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Influence des paramètres EBSM sur la microstructure et la fatigue du titane

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Les paramètres de fusion sélective par faisceau d’électrons influencent fortement la microstructure, la dureté, les défauts et la durée de vie en fatigue du titane. Cet article passe en revue le préchauffage de la poudre de Ti-6Al-4V, la puissance du faisceau, la vitesse de balayage, la densité d’énergie, l’orientation de la construction, la zone de dépôt, la décomposition de la martensite, l’évolution des phases alpha et bêta, ainsi que le pressage isostatique à chaud. Il examine également le comportement à la rupture sous cycles élevés et la fatigue par compression des réseaux poreux, notamment l'effet de cliquet, l'accumulation de déformation, la densité et la localisation de la rupture. Une dernière section explique comment la porosité et le rapport entre les contraintes de traction et de compression affectent la superélasticité et la résistance à la fatigue normalisée dans les réseaux de type bêta Ti2448 en service.

Dans le procédé de fusion sélective par faisceau d'électrons (EBSM), l'énergie du faisceau et la vitesse de balayage modifient le bain de fusion et la vitesse de refroidissement, qui à leur tour déterminent la martensite du Ti-6Al-4V, les phases lamellaires et la dureté. L'orientation de la construction, la porosité et le post-traitement influent également sur le comportement en fatigue. Les études mentionnées ci-dessous établissent un lien entre ces choix de procédé et la microstructure ainsi que la réponse mécanique.

Effets des paramètres de procédé sur la microstructure du titane

Une étude a utilisé de la poudre de Ti-6Al-4V préalliée, obtenue par atomisation au gaz, dont la taille des particules était comprise entre 74 et 147 μm. Une trajectoire de balayage en forme de S et des couches de 0,1 mm ont permis d’obtenir des échantillons de 20 mm × 20 mm × 8 mm sur une plaque d’acier inoxydable 316L de 10 mm d’épaisseur. Le préchauffage a amélioré la résistance de la poudre à l’impact du faisceau d’électrons et a réduit l’éjection de poudre et les projections. La plaque a été préchauffée pendant 6 minutes à une vitesse de 10 m/s et un courant de faisceau de 20 mA. Le préchauffage de la poudre a été réalisé en 20 passages à une vitesse de 5 m/s, avec un courant de faisceau croissant de 1 à 20 mA.

Échantillon Puissance P (W) Vitesse v (m/s) Énergie de ligne (J/mm)
1 120, 240, 360 0.5 0.24, 0.48, 0.72
2 240, 480, 720 0.5 0.48, 0.96, 1.44
3 60, 120, 180 0.2 0.3, 0.6, 0.9
4 120, 240, 360 0.2 0.6, 1.2, 2.4

La fusion sélective par faisceau d'électrons permet de construire le matériau couche par couche. Le bain de fusion atteint une température élevée et se refroidit rapidement, tandis que le matériau déjà solidifié subit des réchauffages répétés. Le refroidissement rapide transforme la martensite β en martensite α’ aciculaire fine et métastable. Les cycles thermiques décomposent ensuite une partie de la martensite en α+β lamellaire, à la fois fine et grossière. La diffraction des rayons X montre un pic β net, confirmant la décomposition de la martensite. La structure finale contient de la martensite aciculaire fine, de l’α lamellaire fine et de l’α lamellaire grossière et courte.

  1. Solidification initiale : liquide → β.
  2. Refroidissement rapide jusqu’à la température de transformation : β → α’.
  3. Réchauffement lors de la formation des couches suivantes : α’ → α+β.

Diagramme de diffraction des rayons X (XRD) d'un échantillon EBSM en Ti-6Al-4V

La densité d’énergie P/v influence fortement la zone martensitique et l’α lamellaire élancé. Une énergie plus élevée produit un bassin plus profond et plus large, une zone martensitique plus haute et des grains de β antérieur colonnaires plus grossiers. La martensite fine se décompose fortement au-delà de 300 °C. Une énergie plus élevée lors du réchauffage favorise la transformation vers des structures de Widmanstätten et en « panier tressé » et grossit l’α lamellaire. À densité d’énergie similaire, une vitesse de balayage plus élevée augmente la vitesse de refroidissement et la hauteur de la zone martensitique.

  • Pour des valeurs P/v de 0,24, 0,48, 0,72 et 0,3, 0,6, 0,9, les plaques α’ présentaient une largeur comprise entre 0,1 et 1 μm, le β retenu entre les plaques était d’environ 20 nm, et la zone martensitique comptait entre 7 et 10 couches. Les colonnes de β antérieur avaient une largeur comprise entre 10 et 100 μm. L’α lamellaire avait une largeur de 1 à 2 μm et formait des colonies d’orientations différentes ainsi que des précipités continus aux joints de grains, caractéristiques de la structure de Widmanstätten.
  • Pour des valeurs de P/v de 0,48, 0,96, 1,44 et 0,6, 1,2, 2,4, la zone martensitique s’est étendue à 22-25 couches. Les colonnes de β antérieur présentaient une largeur de 100 à 400 μm et traversaient toute la couche déposée. L'α lamellaire s'est grossi pour atteindre 2 à 4 μm, et des structures de Widmanstatten et en natté coexistaient.

Zones martensitiques dans différentes conditions de fabrication

Microstructures observées au MEB dans différentes conditions de fabrication

Morphologie au TEM de la martensite aciculaire fine

Orientation de fabrication

Une autre étude a utilisé de la poudre sphérique de Ti-6Al-4V atomisée au gaz, d'une granulométrie comprise entre 25 et 100 μm, dans une imprimante Arcam Q10 pour fabriquer des plaques de 60 mm × 60 mm × 7 mm à des angles de 90°, 60°, 30° et 0° par rapport à la plaque horizontale.

Échantillons EBSM selon différentes orientations de fabrication

À 90°, 60° et 30°, de fines précipitations aciculaires de α’ se sont formées de part et d’autre des limites des colonnes de β préexistantes, créant une structure de Widmanstatten entrelacée en forme de tressage. La largeur de la martensite augmentait à mesure que l’angle diminuait. La plaque à 0° ne contenait pas d’α’ aciculaire fin. À la place, de l’α en forme de bandes s’est précipité à partir des limites de grains β allongés présentant des orientations communes et a formé des colonies parallèles. Ces bandes d’α de 3 à 8 μm ont produit une structure lamellaire. Un angle plus faible augmentait à la fois la surface balayée par couche et la surface de contact avec la plaque de base, ce qui réduisait la vitesse de refroidissement et le sous-refroidissement. La cristallisation ralentissait, le α passait d’une forme aciculaire à une forme en bandes, et la densité structurelle diminuait.

Microstructures longitudinales selon différentes orientations de fabrication

Surface de fabrication, fraction de phase et dureté

Une étude portant sur la zone de fabrication a utilisé de la poudre de Ti-6Al-4V de 40 à 105 μm, principalement de 70 à 80 μm, avec une puissance du faisceau de 3 000 W, une vitesse de balayage de 1 000 mm/s et des couches de 0,1 mm. À mesure que la surface déposée augmentait de 0,5π à 12,5π mm2, les images au MEB ont montré une diminution de la surface de la matrice β claire et une augmentation de la surface de la matrice α foncée.

Images au MEB d'un alliage de titane Ti-6Al-4V dans différentes zones d'impression

La microdureté a été mesurée autour de sections transversales d'une aire de 0,5π, 2,0π, 12,5π, 32π et 50π mm.2. La dureté est passée d’environ 368 HV à 0,5π à environ 450 HV à 50π à mesure que la fraction d’α renforçante augmentait. Les pièces moulées en Ti-6Al-4V produites de manière conventionnelle présentaient une dureté d’environ 359 HV.

Microdureté et fraction de phase alpha en fonction de la surface d'impression

Pressage isostatique à chaud et fatigue

De la poudre de Ti-6Al-4V de 50 à 100 μm, obtenue par atomisation au gaz, a été déposée par couches de 50 μm, la chambre étant maintenue à 730 °C. Certains échantillons ont été soumis à un pressage isostatique à chaud pendant 2 heures à 910 °C et 100 MPa. Deux échantillons « tels que fabriqués », testés en fatigue par traction axiale à 500 MPa et avec un rapport de contrainte R = 0,1, ont résisté respectivement à 29 863 et 60 331 cycles.

Fracture par fatigue et défaut de fusion sur un Ti-6Al-4V tel que fabriqué

Le pressage isostatique à chaud a permis d'obtenir de bien meilleures performances en matière de fatigue. Cinq échantillons ont été testés à chaque niveau de 600 MPa ou plus, avec un échantillon à 575 MPa et un autre à 550 MPa. La dispersion est restée importante : à 750 MPa, la durée de vie variait de deux ordres de grandeur ; à 650 MPa, deux échantillons dépassaient 1 × 107 cycles, tandis que l'un d'entre eux a cédé à 1,1 × 105.

La microscopie électronique à balayage (MEB) a montré que le pressage isostatique à chaud éliminait les défauts de fabrication. La plupart des fissures se sont formées à la surface, et tous les échantillons présentant une faible durée de vie présentaient une fissure d'origine superficielle. En fatigue à cycles élevés, un glissement cyclique persistant et irréversible s'accumule, génère des microfissures mécaniques et les relie pour former une fissure de fatigue. L'amorçage d'une fissure représente généralement plus de 95% de la durée de vie totale.

À σmax= 750 MPa et Nf=6,7 × 104, la fracture comportait une zone d'amorçage, une zone de propagation et une zone de surcharge finale. Une source ponctuelle en surface a produit des marques radiales. Les stries de fatigue étaient perpendiculaires à la progression de la fissure ; elles étaient continues et parallèles localement. La vitesse de progression de la fissure calculée à ce stade était de 3,8 × 10-7 m/s. La transition vers la fracture finale présentait une fracture mixte avec des stries et des creux ; la zone finale présentait des lèvres de cisaillement et des creux équiaxes.

Courbe S-N d'un alliage de titane Ti-6Al-4V soumis à une compression isostatique à chaud

Rupture par fatigue à 750 MPa et 6,7 × 10⁴ cycles

Fatigue des réseaux poreux en Ti-6Al-4V

Courbes contrainte-déformation en compression pour des réseaux de différentes densités

Li et ses collègues ont étudié la fatigue en compression dans des réseaux de Ti-6Al-4V présentant une porosité de type 60%-85%. Une poudre préalliée d’un diamètre moyen de 30 μm a été préchauffée à 650 °C dans un système ARCAM. Les réseaux en dodécaèdres rhombiques présentaient des densités de 1,68, 1,12, 0,91 et 0,73 g/cm3, ce qui correspond à des porosités de 62,01 TP33T, 74,71 TP33T, 79,51 TP33T et 83,51 TP33T. La résistance à la compression augmentait avec la densité. Contrairement à de nombreux réseaux métalliques, ces structures ont atteint une contrainte maximale immédiatement après le début de l'élasticité limite, suivie de fluctuations marquées lors de la compression ultérieure.

Deformation cumulée en fonction du nombre de cycles de fatigue pour un treillis de 0,91 g/cm³

La fatigue a entraîné une accumulation progressive de déformation et un raccourcissement. La courbe du cycle de déformation comportait trois phases : une accumulation rapide au cours des premiers cycles (N < 100), une longue période d’accumulation faible et quasi constante, puis une accumulation rapide après un point de déformation soudain Nc. Nc diminuait à mesure que la contrainte augmentait ; la durée de vie était donc principalement régie par la deuxième phase. Le taux de progression dε/dN était très sensible à la contrainte appliquée et à la densité relative ; une contrainte appliquée plus faible et une densité plus élevée donnaient lieu à un taux plus faible.

Accumulation de déformation par cycle lors de la fatigue du réseau cristallin

Effet des cycles de fatigue sur l'hystérésis du réseau cristallin à 0,73 g/cm³

Toutes les densités ont présenté un comportement cyclique similaire. Les boucles d'hystérésis se sont déplacées progressivement le long de l'axe de déformation, confirmant l'existence d'un effet de cliquet cyclique. La déformation était uniforme aux étapes 1 et 2. Après Nc, elle s'est localisée dans une bande fortement écrasée formant un angle de 45° par rapport à la direction de la charge. Les essais de rupture au MEB ont révélé une morphologie inchangée au stade 1, suivie de fissures dans les entretoises près de Nc, des fissures importantes et des entretoises cassées.

Déformation macroscopique au cours des quatre stades de fatigue

Déformation cumulée typique pour un réseau de 0,91 g/cm³

Superélasticité et fatigue du Ti2448 poreux

Liu et ses collègues ont étudié l'influence de la porosité du Ti2448 de type β fondu par faisceau d'électrons sur la superélasticité, le module d'Young, la résistance à la compression et la fatigue. Ils ont également examiné la désorientation des grains et la déviation des fissures.

La superélasticité augmentait avec la porosité et avec le rapport entre la contrainte de traction et la contrainte de compression. Le procédé EBSM a permis d’obtenir des grains de tailles différentes et présentant une forte désorientation ; les fissures de fatigue se déviaient au niveau des joints de grains colonnaires. Par rapport au Ti-6Al-4V, le Ti2448 présentait une résistance à la fatigue normalisée plus élevée en raison de sa superélasticité, d'une zone plastique plus étendue en amont de la pointe de fissure et de la déviation de la fissure.

Les échantillons ont été soumis à une compression uniaxiale cyclique jusqu’à des déformations totales comprises entre 2% et 3%, par paliers de 0,5%. Les échantillons présentant des porosités de 67,91 TP33T, 77,41 TP33T et 91,21 TP33T ont tous fait preuve de superélasticité. À une déformation de 31 TP33T, l’échantillon poreux de 91,21 TP33T s’est rétabli presque complètement, tandis que celui de 67,91 TP33T ne s’est rétabli qu’à 0,51 TP33T. À une déformation en compression de 31 TP33T, les contraintes étaient de 35,8 MPa pour la porosité de 67,91 TP33T et de 7,2 MPa pour celle de 91,21 TP33T. Les rapports maximaux entre la contrainte de traction et la contrainte de compression étaient respectivement de 0,21 et 0,27. Le rapport plus élevé observé pour une porosité plus importante a renforcé la superélasticité et la capacité de déformation.

Courbes de chargement-déchargement pour différentes porosités

Porosité et répartition simulée des contraintes

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