Hoe EBSM-parameters de microstructuur en vermoeidheid van titanium beïnvloeden

Bij selectief smelten met een elektronenstraal (EBSM) beïnvloeden de energie van de straal en de scansnelheid het smeltbad en de afkoelsnelheid, die op hun beurt bepalend zijn voor het martensiet, de lamellaire fasen en de hardheid van Ti-6Al-4V. Ook de bouworiëntatie, porositeit en nabewerking beïnvloeden het vermoeidheidsgedrag. De hieronder genoemde studies leggen een verband tussen deze proceskeuzes en de microstructuur en mechanische eigenschappen.

Invloed van procesparameters op de microstructuur van titanium

In één onderzoek werd gebruikgemaakt van gasgeatomiseerd, vooraf gelegeerd Ti-6Al-4V-poeder met een deeltjesgrootte van 74-147 μm. Met een S-vormig scanpad en lagen van 0,1 mm werden proefstukken van 20 mm × 20 mm × 8 mm vervaardigd op een 10 mm dikke plaat van 316L-roestvrij staal. Voorverwarmen verbeterde de weerstand van het poeder tegen de inslag van de elektronenstraal en verminderde het wegspatten van poeder en spetteren. De plaat werd 6 minuten voorverwarmd bij 10 m/s en 20 mA. Voor het voorverwarmen van het poeder werden 20 scans uitgevoerd bij 5 m/s, waarbij de straalstroom toenam van 1 tot 20 mA.

Bij selectief smelten met een elektronenstraal wordt het materiaal laag voor laag opgebouwd. Het smeltbad bereikt een hoge temperatuur en koelt snel af, terwijl het eerder gestolde materiaal herhaaldelijk opnieuw wordt verhit. Door de snelle afkoeling verandert β in metastabiel, fijn naaldvormig α’-martensiet. Door thermische cycli wordt vervolgens een deel van het martensiet afgebroken tot slank en grof lamellair α+β. Röntgendiffractie toont een duidelijke β-piek, wat de afbraak van martensiet bevestigt. De uiteindelijke structuur bevat fijn naaldvormig martensiet, slank lamellair α en grof kort lamellair α.

1. Eerste stolling: vloeibaar → β.
2. Snelle afkoeling tot aan de transformatietemperatuur: β → α’.
3. Opwarming tijdens het aanbrengen van volgende lagen: α’ → α+β.

De energiedichtheid P/v heeft een sterke invloed op de martensitische zone en het slanke lamellaire α. Een hogere energie leidt tot een dieper en breder smeltbad, een hogere martensitische zone en grovere kolomvormige prior-β-korrels. Fijn martensiet ontleedt sterk boven 300 °C. Meer energie tijdens het opnieuw verwarmen bevordert de transformatie naar Widmanstätt- en mandweefstructuren en maakt de lamellaire α-korrels grover. Bij een vergelijkbare energiedichtheid zorgt een hogere scansnelheid voor een hogere afkoelsnelheid en een grotere hoogte van de martensitische zone.

• Bij P/v-waarden van 0,24, 0,48, 0,72 en 0,3, 0,6, 0,9 waren de α’-platen 0,1-1 μm breed, bedroeg de β tussen de platen ongeveer 20 nm en was de martensitische zone 7-10 lagen hoog. De prior-β-kolommen waren 10–100 μm breed. Het lamellaire α was 1–2 μm breed en vormde verschillend georiënteerde kolonies en continue korrelgrensprecipitaten die kenmerkend zijn voor de Widmanstätten-structuur.
• Bij P/v-waarden van 0,48, 0,96, 1,44 en 0,6, 1,2, 2,4 nam de martensitische zone toe tot 22-25 lagen. De Prior-β-kolommen waren 100-400 μm breed en doorkruisten de volledige afgezette laag. Het lamellaire α-ferriet werd grover tot 2-4 μm, en Widmanstätt- en mandvlecht-structuren kwamen naast elkaar voor.

Bouworiëntatie

In een ander onderzoek werd gebruikgemaakt van 25-100 μm groot, door gasverneveling verkregen bolvormig Ti-6Al-4V-poeder in een Arcam Q10 om platen van 60 mm × 60 mm × 7 mm te vervaardigen onder hoeken van 90°, 60°, 30° en 0° ten opzichte van de horizontale plaat.

Bij 90°, 60° en 30° neersloeg fijn naaldvormig α’ aan beide zijden van de grenzen van de eerdere β-kolommen en vormde een verweven, mandvlechtachtige Widmanstätten-structuur. De breedte van het martensiet nam toe naarmate de hoek afnam. De plaat bij 0° bevatte geen fijn naaldvormig α’. In plaats daarvan neersloeg strookvormig α vanaf langgerekte β-korrelgrenzen in gemeenschappelijke oriëntaties en vormde parallelle kolonies. Deze α-stroken van 3-8 μm produceerden een lamellaire structuur. Een lagere hoek vergrootte zowel het gescande oppervlak per laag als het contactoppervlak met de basisplaat, waardoor de afkoelsnelheid en de onderkoeling afnamen. De kristallisatie vertraagde, α verbreedde zich van naaldvormig naar strookvormig en de structuurdichtheid nam af.

Bouwoppervlak, fasefractie en hardheid

In een onderzoek naar het bouwgebied werd gebruikgemaakt van Ti-6Al-4V-poeder met een deeltjesgrootte van 40–105 μm, voornamelijk 70–80 μm, bij een straalvermogen van 3.000 W, een scansnelheid van 1.000 mm/s en laagdiktes van 0,1 mm. Naarmate het afgezette oppervlak toenam van 0,5π tot 12,5π mm², Uit SEM-beelden bleek dat het heldere β-matrixgebied kleiner werd en het donkere α-gebied groter.

De microhardheid werd gemeten rond dwarsdoorsneden met een oppervlakte van 0,5π, 2,0π, 12,5π, 32π en 50π mm². De hardheid steeg van ongeveer 368 HV bij 0,5π tot ongeveer 450 HV bij 50π naarmate het aandeel van de versterkende α-fase toenam. Voor op conventionele wijze geproduceerde Ti-6Al-4V-gietstukken werd een hardheid van ongeveer 359 HV gerapporteerd.

Heet isostatisch persen en vermoeidheid

Met gas verstoven Ti-6Al-4V-poeder met een deeltjesgrootte van 50-100 μm werd in lagen van 50 μm afgezet, terwijl de kamer op 730 °C werd gehouden. Sommige proefstukken werden gedurende 2 uur bij 910 °C en 100 MPa heet-isostatisch geperst. Twee proefstukken in onbewerkte toestand die werden getest op axiale trekvermoeidheid bij 500 MPa en een spanningsverhouding R = 0,1, doorstonden 29.863 en 60.331 cycli.

Door middel van heet-isostatisch persen werden aanzienlijk betere vermoeiingsprestaties behaald. Er werden vijf proefstukken getest bij elk niveau van 600 MPa of hoger, met telkens één proefstuk bij 575 en 550 MPa. De spreiding bleef groot: bij 750 MPa verschilde de levensduur met twee ordes van grootte; bij 650 MPa overschreden twee proefstukken 1 × 10⁷ cycli, terwijl er één uitviel bij 1,1 × 10⁵.

Uit SEM-onderzoek bleek dat heet-isostatisch persen fabricagefouten verwijderde. De meeste scheuren ontstonden aan het oppervlak, en bij alle proefstukken met een korte levensduur was de scheurvorming oppervlaktegebonden. Bij hoge-cyclusvermoeidheid hoopt zich onomkeerbare cyclische persistente slip op, waardoor mechanische microscheurtjes ontstaan die zich tot een vermoeidheidsscheur verbinden. Het ontstaan van scheuren kost doorgaans meer dan 95% van de totale levensduur.

Bij σ_max=750 MPa en N_f=6,7 × 10⁴, bestond de breuk uit een initiatiezone, een voortplantingszone en een eindzone van overbelasting. Een puntbron aan het oppervlak veroorzaakte radiale strepen. De vermoeidheidsstrepen stonden loodrecht op de scheurgroei en waren plaatselijk doorlopend en parallel. De berekende scheurgroeisnelheid in dit stadium bedroeg 3,8 × 10^-7 m/s. Bij de overgang naar de uiteindelijke breuk was een gemengde breuk te zien met strepen en kuiltjes; in de uiteindelijke zone waren afschuifranden en gelijkzijdige kuiltjes waarneembaar.

Vermoeidheid van poreuze Ti-6Al-4V-roosters

Li en collega’s hebben onderzoek gedaan naar drukvermoeidheid in Ti-6Al-4V-roosteropstellingen met een porositeit van 60%-85%. Voorgelegeerd poeder met een gemiddelde diameter van 30 μm werd in een ARCAM-systeem voorverwarmd tot 650 °C. De rombisch-dodecaëdrische roosters hadden dichtheden van 1,68, 1,12, 0,91 en 0,73 g/cm³, wat overeenkomt met porositeiten van 62,0%, 74,7%, 79,5% en 83,5%. De druksterkte nam toe met de dichtheid. In tegenstelling tot veel metalen roosters bereikten de roosters onmiddellijk na het vloeien hun maximale spanning, gevolgd door uitgesproken schommelingen tijdens verdere compressie.

Vermoeidheid leidde tot een geleidelijke toename van de vervorming en tot verkorting. De vervormings-cycluscurve kende drie fasen: een snelle toename in de eerste paar cycli (N < 100), een lange periode van een lage, vrijwel constante toename, en een snelle toename na een plotseling vervormingspunt N_c. N_c nam af naarmate de spanning toenam, zodat het leven voornamelijk door de tweede fase werd bepaald. De ratchetsnelheid dε/dN was zeer gevoelig voor de uitgeoefende spanning en de relatieve dichtheid; een lagere uitgeoefende spanning en een hogere dichtheid leidden tot een lagere snelheid.

Alle dichtheden vertoonden een vergelijkbaar cyclisch gedrag. De hysteresislussen verschoven geleidelijk langs de rekas, wat het cyclische ratcheting-effect bevestigde. De vervorming was uniform in fase 1 en 2. Na N_c, het was gelokaliseerd in een sterk samengedrukte zone onder een hoek van 45° ten opzichte van de belastingsrichting. SEM-breukonderzoeken toonden een onveranderde morfologie in fase 1, gevolgd door scheuren in de steunbalken nabij N_c, uitgebreide scheurvorming en gebroken steunbalken.

Superelasticiteit en vermoeidheid van poreus Ti2448

Liu en zijn collega’s hebben onderzocht hoe de porositeit in met een elektronenstraal gesmolten β-type Ti2448 van invloed is op de superelasticiteit, de Young-modulus, de druksterkte en de vermoeidheid. Daarnaast hebben zij de korrelmisoriëntatie en de scheurafbuiging onderzocht.

De superelasticiteit nam toe met de porositeit en met de verhouding tussen trek- en drukspanning. Het EBSM-proces leidde tot korrels van verschillende grootte en een sterke misoriëntatie; vermoeidheidsscheuren werden afgebogen aan de grenzen van kolomvormige korrels. In vergelijking met Ti-6Al-4V vertoonde Ti2448 een hogere genormaliseerde vermoeiingssterkte vanwege de superelasticiteit, een grotere plastische zone vóór de scheurpunt en scheurafbuiging.

De proefstukken werden onderworpen aan cyclische eenassige compressie tot totale rekwaarden van 2%-3% in stappen van 0,5%. De proefstukken met porositeiten van 67,9%, 77,4% en 91,2% vertoonden allemaal superelasticiteit. Bij een vervorming van 3% herstelde het monster met een porositeit van 91,2% zich bijna volledig, terwijl het monster met een porositeit van 67,9% zich slechts tot 0,5% herstelde. Bij een drukspanning van 3% bedroegen de spanningen 35,8 MPa voor de porositeit 67,9% en 7,2 MPa voor 91,2%. De maximale verhoudingen tussen trek- en drukspanning waren respectievelijk 0,21 en 0,27. De hogere verhouding bij grotere porositeit verbeterde de superelasticiteit en de rekcapaciteit.