Wpływ parametrów EBSM na mikrostrukturę tytanu i jego wytrzymałość zmęczeniową

W selektywnym topieniu wiązką elektronów (EBSM) energia wiązki i prędkość skanowania zmieniają jeziorko ciekłego metalu oraz szybkość chłodzenia, a tym samym kontrolują martenzyt, fazy lamelarne i twardość Ti-6Al-4V. Na zachowanie zmęczeniowe wpływają również orientacja wytwarzania, porowatość i obróbka końcowa. Poniższe badania łączą te parametry procesu z mikrostrukturą i odpowiedzią mechaniczną.

Wpływ parametrów procesowych na mikrostrukturę tytanu

W jednym z badań wykorzystano proszek stopu Ti-6Al-4V z atomizacją gazową o wielkości cząstek wynoszącej 74–147 μm. Ścieżka skanowania w kształcie litery S i warstwy o grubości 0,1 mm pozwoliły uzyskać próbki o wymiarach 20 mm × 20 mm × 8 mm na płycie ze stali nierdzewnej 316L o grubości 10 mm. Podgrzanie wstępne poprawiło odporność proszku na uderzenie wiązki elektronów oraz ograniczyło wyrzucanie proszku i powstawanie odprysków. Płytę podgrzewano wstępnie przez 6 minut przy prędkości 10 m/s i natężeniu prądu 20 mA. Podgrzewanie wstępne proszku polegało na wykonaniu 20 skanów z prędkością 5 m/s przy natężeniu prądu wiązki rosnącym od 1 do 20 mA.

Selektywne topienie wiązką elektronową polega na nakładaniu materiału warstwa po warstwie. Łaź osiąga wysoką temperaturę i gwałtownie się ochładza, podczas gdy wcześniej zestalony materiał ulega wielokrotnemu ponownemu ogrzewaniu. Gwałtowne ochłodzenie powoduje przemianę martensytu β w metastabilny, drobnoigłowy martensyt α’. Cykl termiczny powoduje następnie rozkład części martenzytu na smukłą i gruboziarnistą lamelną fazę α+β. Dyfrakcja rentgenowska wykazuje wyraźny pik β, co potwierdza rozkład martenzytu. Ostateczna struktura zawiera drobnoigłowy martenzyt, smukłą fazę lamelną α oraz gruboziarnistą, krótką fazę lamelną α.

1. Wstępne krzepnięcie: ciecz → β.
2. Szybkie schładzanie w zakresie temperatury przemiany: β → α’.
3. Ponowne ogrzewanie podczas nakładania kolejnych warstw: α’ → α+β.

Gęstość energii P/v ma silny wpływ na strefę martenzytową i smukłą lamelarową fazę α. Wyższa energia powoduje powstanie głębszego i szerszego zbiornika, wyższej strefy martenzytowej oraz grubszych kolumnowych ziaren β. Drobny martenzyt ulega silnemu rozkładowi w temperaturze powyżej 300 °C. Większa energia podczas ponownego ogrzewania sprzyja przemianie w kierunku struktur widmanstattenowskich i koszykowych oraz powoduje zgrubienie α płytkowego. Przy podobnej gęstości energii wyższa prędkość skanowania zwiększa szybkość chłodzenia i wysokość strefy martenzytycznej.

• Przy wartościach P/v wynoszących 0,24, 0,48, 0,72 oraz 0,3, 0,6, 0,9 płytki α’ miały szerokość 0,1–1 μm, zachowana warstwa β między płytkami wynosiła około 20 nm, a strefa martenzytyczna miała wysokość 7–10 warstw. Kolumny β-pierwotnego miały szerokość 10–100 μm. α-laminarne miały szerokość 1–2 μm i tworzyły kolonie o różnej orientacji oraz ciągłe wtrącenia na granicach ziaren, charakterystyczne dla struktury Widmanstattena.
• Przy wartościach P/v wynoszących 0,48; 0,96; 1,44 oraz 0,6; 1,2; 2,4 strefa martenzytyczna powiększyła się do 22–25 warstw. Kolumny Prior-β miały szerokość 100–400 μm i przecinały całą warstwę osadzoną. α płytkowy uległ zgrubieniu do 2–4 μm, a struktury widmanstattenowskie i koszykowe współistniały.

Orientacja wytwarzania

W innym badaniu wykorzystano kulisty proszek Ti-6Al-4V o wielkości ziaren 25–100 μm, otrzymywany metodą atomizacji gazowej, w drukarce Arcam Q10 do wytworzenia płyt o wymiarach 60 mm × 60 mm × 7 mm pod kątami 90°, 60°, 30° i 0° względem poziomej płyty.

Pod kątami 90°, 60° i 30° drobne igiełkowate kryształy α’ wytrącały się wzdłuż obu stron granic kolumn β i tworzyły przeplataną strukturę Widmanstattena o splocie koszykowym. Szerokość martenzytu wzrastała wraz ze zmniejszaniem się kąta. Płytka o kącie 0° nie zawierała drobnego igiełkowatego α’. Zamiast tego paskowate α wytrącało się z wydłużonych granic ziaren β o wspólnych orientacjach i tworzyło równoległe kolonie. Te paski α o szerokości 3–8 μm tworzyły strukturę lamelarną. Mniejszy kąt powodował zarówno zwiększenie skanowanego obszaru na warstwę, jak i powierzchni styku z płytą podstawową, co obniżało szybkość chłodzenia i stopień przechłodzenia. Krystalizacja uległa spowolnieniu, ziarna α poszerzyły się z igiełkowych do pasmowych, a gęstość strukturalna uległa zmniejszeniu.

Powierzchnia wytwarzania, udział fazowy i twardość

W badaniu dotyczącym obszaru druku wykorzystano proszek Ti-6Al-4V o wielkości cząstek 40–105 μm, głównie 70–80 μm, przy mocy wiązki 3 000 W, prędkości skanowania 1 000 mm/s i grubości warstw 0,1 mm. Wraz ze wzrostem obszaru osadzania z 0,5π do 12,5π mm², na zdjęciach SEM zaobserwowano zmniejszający się jasny obszar macierzy β oraz powiększający się ciemny obszar α.

Mikrotwardość zmierzono wokół przekrojów o powierzchniach 0,5π, 2,0π, 12,5π, 32π i 50π mm². Twardość wzrosła z około 368 HV przy 0,5π do około 450 HV przy 50π wraz ze wzrostem udziału wzmacniającego α. W przypadku odlewów Ti-6Al-4V wytworzonych metodą konwencjonalną odnotowano twardość na poziomie około 359 HV.

Gorące prasowanie izostatyczne a zmęczenie materiału

Proszek Ti-6Al-4V o wielkości ziaren 50–100 μm, otrzymany metodą atomizacji gazowej, nakładano warstwami o grubości 50 μm, utrzymując temperaturę w komorze na poziomie 730 °C. Niektóre próbki poddano prasowaniu izostatycznemu na gorąco przez 2 godziny w temperaturze 910°C i przy ciśnieniu 100 MPa. Dwie próbki w stanie po wytworzeniu, poddane badaniu zmęczeniowemu przy rozciąganiu osiowym przy naprężeniu 500 MPa i współczynniku naprężeń R = 0,1, wytrzymały odpowiednio 29 863 i 60 331 cykli.

Gorące prasowanie izostatyczne zapewniło znacznie lepszą odporność zmęczeniową. Na każdym poziomie 600 MPa lub wyższym przetestowano pięć próbek, po jednej próbce przy 575 i 550 MPa. Rozrzut wyników pozostawał duży: przy 750 MPa trwałość różniła się o dwa rzędy wielkości; przy 650 MPa dwie próbki przekroczyły 1 × 10⁷ cyklów, podczas gdy jeden uległ awarii przy 1,1 × 10⁵.

Badanie SEM wykazało, że gorące prasowanie izostatyczne usunęło wady strukturalne. Większość pęknięć powstawała na powierzchni, a wszystkie próbki o niskiej trwałości charakteryzowały się pęknięciami o początkach powierzchniowych. W przypadku zmęczenia wielocyklowego dochodzi do kumulacji nieodwracalnego cyklicznego poślizgu trwałego, co powoduje powstawanie mikropęknięć mechanicznych i łączy je w pęknięcie zmęczeniowe. Powstanie pęknięcia zazwyczaj pochłania ponad 95% całkowitej trwałości.

W punkcie σ_max=750 MPa oraz N_f=6,7 × 10⁴, pęknięcie obejmowało strefę początkową, strefę rozprzestrzeniania się oraz końcową strefę przeciążenia. Powierzchniowe źródło punktowe spowodowało powstanie promieniowych śladów. Rysy zmęczeniowe przebiegały prostopadle do kierunku rozprzestrzeniania się pęknięcia i były ciągłe oraz miejscami równoległe. Obliczona szybkość rozprzestrzeniania się pęknięcia na tym etapie wynosiła 3,8 × 10^-7 m/s. W strefie przejściowej do pęknięcia końcowego zaobserwowano pęknięcie mieszane z prążkami i wgłębieniami; w strefie końcowej widoczne były krawędzie ścinające oraz wgłębienia równoprzecinowe.

Zmęczenie porowatych struktur kratowych z Ti-6Al-4V

Li i współpracownicy badali zmęczenie ściskające w układach sieciowych z tytanu Ti-6Al-4V o porowatości 60%-85%. Wstępnie stopiony proszek o średniej średnicy 30 μm został podgrzany do temperatury 650°C w układzie ARCAM. Siatki rombowo-dodekaedrowe miały gęstości wynoszące 1,68; 1,12; 0,91 oraz 0,73 g/cm³, co odpowiada porowatościom wynoszącym 62,0%, 74,7%, 79,5% i 83,5%. Wytrzymałość na ściskanie rosła wraz z gęstością. W przeciwieństwie do wielu sieci metalowych, układy te osiągały szczytowe naprężenie natychmiast po osiągnięciu granicy plastyczności, po czym podczas dalszego ściskania występowały wyraźne wahania.

Zmęczenie spowodowało stopniowe gromadzenie się odkształcenia i skrócenie. Krzywa cyklu odkształcenia przebiegała w trzech etapach: gwałtowne narastanie odkształcenia w pierwszych kilku cyklach (N < 100), długi okres powolnego, niemal stałego narastania oraz gwałtowne narastanie po osiągnięciu punktu gwałtownego odkształcenia N_c. N_c zmniejszała się wraz ze wzrostem naprężenia, więc proces przebiegał głównie w drugim etapie. Współczynnik zębatkowy dε/dN wykazywał dużą wrażliwość na przyłożone naprężenie i gęstość względną; niższe przyłożone naprężenie i wyższa gęstość powodowały obniżenie tego współczynnika.

Wszystkie gęstości wykazywały podobne zachowanie cykliczne. Pętle histerezy przesuwały się stopniowo wzdłuż osi odkształcenia, co potwierdzało zjawisko cyklicznego zapadania się. Odkształcenie było równomierne w etapach 1 i 2. Po N_c, skupiała się ona w silnie zgniecionym pasie pod kątem 45° względem kierunku obciążenia. Badania przerywane metodą SEM wykazały niezmienioną morfologię w etapie 1, a następnie pęknięcia w prętach w pobliżu N_c, rozległe pęknięcia oraz uszkodzone rozpórki.

Superelastyczność i zmęczenie materiału porowatego Ti2448

Liu i współpracownicy zbadali, w jaki sposób porowatość w stopie Ti2448 typu β, wytworzonym metodą topienia wiązką elektronową, wpływa na superelastyczność, moduł Younga, wytrzymałość na ściskanie oraz zmęczenie materiału. Zbadali również dezorientację ziaren oraz odchylenie pęknięć.

Superelastyczność wzrastała wraz z porowatością oraz stosunkiem naprężeń rozciągających do ściskających. Proces EBSM spowodował powstanie ziaren o różnych rozmiarach i silnej dezorientacji; pęknięcia zmęczeniowe ulegały odchyleniu na granicach ziaren kolumnowych. W porównaniu z Ti-6Al-4V stop Ti2448 wykazywał wyższą znormalizowaną wytrzymałość zmęczeniową dzięki superelastyczności, większej strefie plastycznej przed wierzchołkiem pęknięcia oraz odchyleniu pęknięcia.

Próbki poddano cyklicznemu obciążeniu ściskającemu jednoosiowemu do całkowitych odkształceń wynoszących 2%–3%, w krokach co 0,5%. Porowatości wynoszące 67,9%, 77,4% i 91,2% wykazały superelastyczność. Przy odkształceniu wynoszącym 3% próbka o porowatości 91,2% powróciła do stanu pierwotnego niemal całkowicie, podczas gdy próbka o porowatości 67,9% powróciła do stanu pierwotnego jedynie w 0,5%. Przy odkształceniu ściskającym wynoszącym 31 TP33T naprężenia wynosiły 35,8 MPa dla porowatości 67,91 TP33T oraz 7,2 MPa dla 91,21 TP33T. Maksymalne stosunki naprężeń rozciągających do ściskających wynosiły odpowiednio 0,21 i 0,27. Wyższy stosunek przy większej porowatości zwiększał superelastyczność i zdolność do odkształcania.