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Wie sich EBSM-Parameter auf die Mikrostruktur und die Ermüdung von Titan auswirken

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Die Parameter des selektiven Schmelzverfahrens mit Elektronenstrahl haben einen starken Einfluss auf die Mikrostruktur, die Härte, die Defekte und die Ermüdungslebensdauer von Titan. Dieser Artikel gibt einen Überblick über das Vorheizen von Ti-6Al-4V-Pulver, die Strahlleistung, die Abtastgeschwindigkeit, die Energiedichte, die Bauausrichtung, die abgeschiedene Fläche, die Martensit-Zersetzung, die Entwicklung der Alpha- und Beta-Phasen sowie das heißisostatische Pressen. Zudem werden das Bruchverhalten bei hohen Zyklen und die Ermüdung poröser Gitter unter Druck untersucht, einschließlich Ratcheting, Dehnungsakkumulation, Dichte und Versagenslokalisierung. Ein abschließender Abschnitt erläutert, wie sich Porosität und das Verhältnis von Zug- zu Druckspannung auf die Superelastizität und die normierte Ermüdungsfestigkeit in Beta-Gittern vom Typ Ti2448 während des Betriebs auswirken.

Beim selektiven Elektronenstrahlschmelzen (EBSM) verändern Strahlenergie und Scangeschwindigkeit das Schmelzbad und die Abkühlrate und bestimmen dadurch Martensit, Lamellenphasen und Härte von Ti-6Al-4V. Auch Bauorientierung, Porosität und Nachbearbeitung beeinflussen das Ermüdungsverhalten. Die folgenden Studien verknüpfen diese Prozessparameter mit Mikrostruktur und mechanischem Verhalten.

Einfluss von Prozessparametern auf die Mikrostruktur von Titan

In einer Studie wurde gaszerstäubtes, vorlegiertes Ti-6Al-4V-Pulver mit einer Partikelgröße von 74–147 μm verwendet. Ein S-förmiger Scanpfad und Schichtdicken von 0,1 mm führten zur Herstellung von Probekörpern mit den Abmessungen 20 mm × 20 mm × 8 mm auf einer 10 mm dicken 316L-Edelstahlplatte. Das Vorheizen verbesserte die Beständigkeit des Pulvers gegenüber dem Auftreffen des Elektronenstrahls und reduzierte den Pulverausstoß sowie die Spritzerbildung. Die Platte wurde 6 Minuten lang bei 10 m/s und 20 mA vorgewärmt. Das Vorheizen des Pulvers erfolgte in 20 Durchläufen bei 5 m/s, wobei der Strahlstrom von 1 auf 20 mA erhöht wurde.

Prüfkörper Leistung P (W) Geschwindigkeit v (m/s) Linienenergie (J/mm)
1 120, 240, 360 0.5 0.24, 0.48, 0.72
2 240, 480, 720 0.5 0.48, 0.96, 1.44
3 60, 120, 180 0.2 0.3, 0.6, 0.9
4 120, 240, 360 0.2 0.6, 1.2, 2.4

Beim selektiven Schmelzen mit Elektronenstrahl wird das Material Schicht für Schicht aufgebaut. Das Schmelzbad erreicht hohe Temperaturen und kühlt schnell ab, während das zuvor erstarrte Material wiederholt wiedererwärmt wird. Durch die schnelle Abkühlung wandelt sich β in metastabilen, fein nadelförmigen α’-Martensit um. Durch thermische Zyklen wird dann ein Teil des Martensits in schlankes und grobes lamellares α+β zersetzt. Die Röntgendiffraktion zeigt einen deutlichen β-Peak, was die Martensitzersetzung bestätigt. Die endgültige Struktur enthält feinen nadelförmigen Martensit, schlankes lamellares α sowie grobes, kurzlamellares α.

  1. Anfängliche Erstarrung: flüssig → β.
  2. Schnelle Abkühlung durch die Umwandlungstemperatur: β → α’.
  3. Erwärmung während der nachfolgenden Schichten: α’ → α+β.

XRD-Muster einer Ti-6Al-4V-EBSM-Probe

Die Energiedichte P/v hat einen starken Einfluss auf die martensitische Zone und das schlanke lamellare α. Eine höhere Energie führt zu einem tieferen, breiteren Schmelzbad, einer höheren martensitischen Zone und gröberen säulenförmigen Prior-β-Körnern. Feiner Martensit zersetzt sich oberhalb von 300 °C stark. Eine höhere Energie während des Nacherhitzens fördert die Umwandlung in Widmanstätten- und Korbgeflecht-Strukturen und vergröbert das lamellare α. Bei ähnlicher Energiedichte erhöht eine höhere Abtastgeschwindigkeit die Abkühlgeschwindigkeit und die Höhe der Martensitzone.

  • Bei P/v-Werten von 0,24, 0,48, 0,72 sowie 0,3, 0,6 und 0,9 waren die α’-Platten 0,1–1 μm breit, der β-Anteil zwischen den Platten betrug etwa 20 nm, und die martensitische Zone war 7–10 Schichten hoch. Die Prior-β-Säulen waren 10–100 μm breit. Das lamellare α war 1–2 μm breit und bildete unterschiedlich ausgerichtete Kolonien sowie durchgehende Korngrenzenausscheidungen, die für die Widmanstätten-Struktur charakteristisch sind.
  • Bei P/v-Werten von 0,48, 0,96, 1,44 sowie 0,6, 1,2 und 2,4 vergrößerte sich die martensitische Zone auf 22–25 Schichten. Die Prior-β-Säulen waren 100–400 μm breit und durchzogen die gesamte abgeschiedene Schicht. Das lamellare α vergröberte sich auf 2–4 μm, und es existierten Widmanstätten- und Korbgeflecht-Strukturen nebeneinander.

Martensitische Zonen unter verschiedenen Aufbaubedingungen

SEM-Mikrostrukturen unter verschiedenen Fertigungsbedingungen

TEM-Morphologie von feinem nadelförmigem Martensit

Bauorientierung

In einer weiteren Studie wurde 25–100 μm feines, gaszerstäubtes, kugelförmiges Ti-6Al-4V-Pulver in einem Arcam Q10 verwendet, um Platten mit den Abmessungen 60 mm × 60 mm × 7 mm in Winkeln von 90°, 60°, 30° und 0° zur horizontalen Platte herzustellen.

EBSM-Proben in verschiedenen Bauausrichtungen

Bei 90°, 60° und 30° fiel feines, nadelförmiges α’ entlang beider Seiten der früheren β-Säulengrenzen aus und bildete eine verschachtelte Widmanstätten-Struktur in Korbgeflechtform. Die Martensitbreite nahm mit abnehmendem Winkel zu. Die 0°-Platte enthielt kein feines, nadelförmiges α’. Stattdessen schied sich streifenförmiges α aus länglichen β-Korngrenzen in gemeinsamen Orientierungen aus und bildete parallele Kolonien. Diese 3–8 μm großen α-Streifen erzeugten eine lamellare Struktur. Ein kleinerer Winkel vergrößerte sowohl die gescannte Fläche pro Schicht als auch die Kontaktfläche mit der Grundplatte, wodurch sich die Abkühlgeschwindigkeit und die Unterkühlung verringerten. Die Kristallisation verlangsamte sich, α verbreiterte sich von nadelförmig zu streifenförmig, und die Strukturdichte nahm ab.

Längsmikrostrukturen bei unterschiedlichen Bauausrichtungen

Aufbaufläche, Phasenanteil und Härte

In einer Untersuchung des Baubereichs wurde Ti-6Al-4V-Pulver mit einer Korngröße von 40–105 μm, überwiegend 70–80 μm, bei einer Strahlleistung von 3.000 W, einer Abtastgeschwindigkeit von 1.000 mm/s und Schichtdicken von 0,1 mm verwendet. Mit zunehmender Abscheidungsfläche von 0,5π auf 12,5π mm2, Die REM-Bilder zeigten eine abnehmende helle β-Matrixfläche und eine zunehmende dunkle α-Fläche.

REM-Aufnahmen der Titanlegierung Ti-6Al-4V in verschiedenen Bauzonen

Die Mikrohärte wurde an Querschnitten mit den Flächen 0,5π, 2,0π, 12,5π, 32π und 50π mm gemessen.2. Die Härte stieg mit zunehmendem Anteil des verstärkenden α von etwa 368 HV bei 0,5π auf etwa 450 HV bei 50π an. Für konventionell hergestellte Ti-6Al-4V-Gussteile wurden Werte von etwa 359 HV angegeben.

Mikrohärte und Alpha-Phasenanteil in Abhängigkeit von der Baufläche

Heißisostatisches Pressen und Ermüdung

Gaszerstäubtes Ti-6Al-4V-Pulver mit einer Korngröße von 50–100 μm wurde in Schichten von 50 μm aufgebracht, wobei die Kammer auf 730 °C gehalten wurde. Einige Proben wurden 2 Stunden lang bei 910 °C und 100 MPa heißisostatisch gepresst. Zwei Proben im Originalzustand, die bei einer axialen Zugermüdungsbeanspruchung von 500 MPa und einem Spannungsverhältnis R = 0,1 getestet wurden, überstanden 29.863 bzw. 60.331 Zyklen.

Ermüdungsbruch und Schweißnahtfehler bei Ti-6Al-4V im Auslieferungszustand

Das heißisostatische Pressen führte zu einem deutlich besseren Ermüdungsverhalten. Bei jeder Stufe ab 600 MPa wurden fünf Proben geprüft, bei 575 und 550 MPa jeweils eine Probe. Die Streuung blieb groß: Bei 750 MPa unterschied sich die Lebensdauer um zwei Größenordnungen; bei 650 MPa überschritten zwei Proben den Wert von 1 × 107 Zyklen, während einer bei 1,1 × 10 versagte5.

Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) zeigte, dass durch heißisostatisches Pressen Fertigungsfehler beseitigt wurden. Die meisten Risse begannen an der Oberfläche, und bei allen Proben mit kurzer Lebensdauer war der Rissanfang oberflächenbedingt. Bei der Hochzyklus-Ermüdung sammelt sich irreversibler zyklischer persistenter Gleitvorgang an, erzeugt mechanische Mikrorisse und verbindet diese zu einem Ermüdungsriss. Die Rissbildung beansprucht in der Regel mehr als 95% der Gesamtlebensdauer.

Bei σmax=750 MPa und Nf=6,7 × 104, wies der Riss eine Entstehungszone, eine Ausbreitungszone und eine abschließende Überlastzone auf. Eine punktförmige Quelle an der Oberfläche erzeugte radiale Markierungen. Die Ermüdungsstreifen verliefen senkrecht zum Risswachstum und waren lokal durchgehend und parallel. Die berechnete Risswachstumsrate in diesem Stadium betrug 3,8 × 10-7 m/s. Der Übergang zum endgültigen Bruch wies einen gemischten Bruch mit Riefen und Vertiefungen auf; die Endzone zeigte Scherlippen und gleichachsige Vertiefungen.

S-N-Kurve einer heißisostatisch gepressten Ti-6Al-4V-Titanlegierung

Ermüdungsbruch bei 750 MPa und 6,7 × 10⁴ Zyklen

Ermüdung poröser Ti-6Al-4V-Gitter

Druck-Dehnungs-Kurven für Gitter mit unterschiedlicher Dichte

Li und Kollegen untersuchten die Druckermüdung in Ti-6Al-4V-Gitteranordnungen mit einer Porosität von 60%-85%. Vorgelegiertes Pulver mit einem mittleren Durchmesser von 30 μm wurde in einem ARCAM-System auf 650 °C vorgewärmt. Die rhombisch-dodekaedrischen Gitter wiesen Dichten von 1,68, 1,12, 0,91 und 0,73 g/cm³ auf.3, was Porositäten von 62,01 TP33T, 74,71 TP33T, 79,51 TP33T und 83,51 TP33T entspricht. Die Druckfestigkeit stieg mit zunehmender Dichte an. Im Gegensatz zu vielen Metallgittern erreichten die Anordnungen unmittelbar nach dem Fließen ihre maximale Spannung, woraufhin es bei weiterer Kompression zu ausgeprägten Schwankungen kam.

Kumulierte Dehnung im Vergleich zu Ermüdungszyklen für ein Gitter mit einer Dichte von 0,91 g/cm³

Die Ermüdung führte zu einer fortschreitenden Dehnungsakkumulation und Verkürzung. Die Dehnungs-Zyklus-Kurve wies drei Phasen auf: eine rasche Akkumulation in den ersten Zyklen (N < 100), einen langen Zeitraum mit geringer, nahezu konstanter Akkumulation und eine rasche Akkumulation nach einem plötzlichen Dehnungspunkt Nc. Nc Sie nahm mit steigender Belastung ab, sodass das Geschehen hauptsächlich von der zweiten Phase bestimmt wurde. Die Ratschrate dε/dN reagierte äußerst empfindlich auf die aufgebrachte Belastung und die relative Dichte; eine geringere Belastung und eine höhere Dichte führten zu einer niedrigeren Rate.

Dehnungsakkumulation pro Zyklus bei Gitterermüdung

Einfluss von Ermüdungszyklen auf die Gitterhysterese bei 0,73 g/cm³

Alle Dichten zeigten ein ähnliches zyklisches Verhalten. Die Hystereseschleifen verschoben sich schrittweise entlang der Dehnungsachse, was ein zyklisches Ratcheting-Verhalten bestätigte. Die Verformung verlief in den Stufen 1 und 2 gleichmäßig. Nach Nc, es lokalisierte sich in einem stark verformten Band im Winkel von 45° zur Belastungsrichtung. REM-Schnittuntersuchungen zeigten in Stufe 1 eine unveränderte Morphologie, gefolgt von Rissen in den Streben in der Nähe von Nc, umfangreiche Risse und gebrochene Streben.

Makroskopische Verformung während vier Ermüdungsstufen

Typische kumulierte Dehnung für ein Gitter mit einer Dichte von 0,91 g/cm³

Poröses Ti2448 – Superelastizität und Ermüdung

Liu und Kollegen untersuchten, wie sich die Porosität in elektronenstrahlgeschmolzenem Ti2448 vom β-Typ auf die Superelastizität, den Elastizitätsmodul, die Druckfestigkeit und die Ermüdung auswirkt. Außerdem untersuchten sie die Kornfehlorientierung und die Rissablenkung.

Die Superelastizität nahm mit der Porosität und dem Verhältnis von Zug- zu Druckspannung zu. Durch das EBSM-Verfahren entstanden Körner unterschiedlicher Größe und eine starke Fehlorientierung; Ermüdungsrisse wurden an säulenförmigen Korngrenzen abgelenkt. Im Vergleich zu Ti-6Al-4V wies Ti2448 aufgrund der Superelastizität, einer größeren plastischen Zone vor der Rissspitze und der Rissablenkung eine höhere normierte Ermüdungsfestigkeit auf.

Die Proben wurden einer zyklischen einachsigen Druckbeanspruchung bis zu Gesamtdehnungen von 2%–3% in Schritten von 0,5% unterzogen. Porositäten von 67,9%, 77,4% und 91,2% zeigten alle Superelastizität. Bei einer Verformung von 31 TP33T erholte sich die Probe mit einer Porosität von 91,21 TP33T fast vollständig, während sich die Probe mit einer Porosität von 67,91 TP33T nur bis auf 0,51 TP33T erholte. Bei einer Druckdehnung von 31 TP33T betrugen die Spannungen 35,8 MPa für die Porosität von 67,91 TP33T und 7,2 MPa für 91,21 TP33T. Die maximalen Verhältnisse von Zug- zu Druckspannung betrugen 0,21 bzw. 0,27. Das höhere Verhältnis bei größerer Porosität führte zu einer erhöhten Superelastizität und Dehnungskapazität.

Belastungs-Entlastungskurven für verschiedene Porositäten

Porosität und simulierte Spannungsverteilung

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