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¿Cómo se lleva a cabo la inspección metalográfica de las aleaciones de aluminio?

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La inspección metalográfica permite detectar defectos macroestructurales y microestructurales en las aleaciones de aluminio. Esta guía abarca la localización de las probetas, el fresado, la limpieza, el macrograbado alcalino, el esmerilado, el montaje, el pulido mecánico y electrolítico, y la selección del agente de grabado. Resume las normas chinas relativas a los poros, la modificación Al-Si, la fusión incipiente, el tamaño de grano de Al-Cu y las microestructuras de las aleaciones forjadas. Otros procedimientos abordan la microporosidad, la oxidación a alta temperatura, el espesor del recubrimiento, la difusión del cobre y la medición del tamaño de grano mediante tablas comparativas, métodos planimétricos o métodos de intersección. El artículo conserva las condiciones de proceso, las designaciones de los materiales, las unidades y las relaciones técnicas indicadas en la fuente, a modo de referencia práctica para la ingeniería.

Inspección macroscópica

La inspección macroscópica utiliza métodos sencillos para detectar defectos internos en una amplia superficie de un producto de aluminio y, por lo tanto, constituye un método eficaz de inspección rutinaria.

Preparación de una muestra macroscópica

Se toma una probeta de aleación de aluminio de bajo aumento de un punto seleccionado en función del objetivo de la inspección o de la norma aplicable. La superficie de inspección se fresa o se prepara de otro modo hasta alcanzar una rugosidad Ra no superior a 3,2 μm. El aceite se elimina con gasolina, etanol, acetona u otro disolvente para que la macroestructura se pueda observar con claridad.

Se suele utilizar el ataque alcalino. Las piezas de fundición y las probetas de lingotes se someten a ataque a temperatura ambiente en una solución de NaOH de 80-120 g/L, o 10%-15% en masa. Para las probetas de productos forjados se utiliza una solución de NaOH de 150-250 g/L a temperatura ambiente. El tiempo de ataque varía según la aleación entre 3 y 30 minutos y se prolonga hasta que los defectos estructurales queden claramente visibles. La relación entre el volumen del agente de grabado y el volumen de la probeta sumergida debe ser de al menos 10:1. Tras el grabado, se enjuaga con agua y se elimina la película de corrosión negra con HNO₃ 20%-30%.3 solución por masa, enjuagar de nuevo y secar. La muestra también puede someterse a un ataque con bastoncillo, pero el ataque por inmersión es el método de referencia.

Evaluación macroscópica

Las normas metalográficas para la inspección con bajo aumento de las aleaciones de aluminio fundido clasifican la gravedad de los poros en cinco grados y proporcionan imágenes de referencia. La probeta se compara visualmente con estas imágenes para determinar su grado. En el aluminio fundido se producen muchos otros defectos macroscópicos, pero, dado que las normas aún no definen todos los tipos, la inspección puede basarse en las normas relativas a los defectos del aluminio forjado y de los lingotes de aleación de aluminio.

Tipos de defectos macroscópicos

La norma correspondiente para el examen a bajo aumento abarca la preparación de probetas para lingotes, perfiles extruidos, piezas forjadas, chapas y otros productos laminados; el grabado de las probetas; el examen estructural; la clasificación de defectos; y los informes de ensayo. Clasifica los defectos en 22 tipos.

Inspección microestructural

Preparación de muestras metalográficas

Durante la preparación se debe evitar crear una capa de deformación profunda. Corte la muestra de forma manual o mecánica y, a continuación, alise la superficie de inspección con una fresa, una lima o papel abrasivo de grano grueso, eliminando entre 1 y 3 mm. No utilice un disco de amoladora para cortar ni para alisar. Lije progresivamente con papeles metalográficos de grano grueso a fino, ejerciendo una presión moderada, y evite que el abrasivo grueso contamine la siguiente etapa. Si se utiliza una amoladora, es preferible emplear queroseno para la refrigeración y la lubricación.

Se pueden montar muestras pequeñas o especímenes cuya superficie deba observarse, como las capas de revestimiento. Dado que el calor del montaje puede provocar un envejecimiento artificial en algunas aleaciones de aluminio, se prefiere el montaje en frío. El aluminio puede pulirse mecánica, química o electrolíticamente; el pulido mecánico es el más habitual. El pulido en bruto utiliza una suspensión concentrada de alúmina u óxido de cromo de aproximadamente 5 μm en agua, o pasta de diamante, sobre un lienzo fino o fieltro a 500-600 r/min. El pulido fino utiliza una suspensión diluida con partículas inferiores a 1 μm, o pasta de diamante, sobre seda a una velocidad de 150-200 r/min.

Una preparación inadecuada da lugar a una película de óxido de color blanco grisáceo que, tras el grabado, adquiere un tono gris y, al observarla con gran aumento, presenta numerosas pequeñas manchas negras en la matriz de aluminio. Una superficie pulida correctamente presenta un brillo especular y está libre de arañazos y contaminación. Si el pulido fino no consigue eliminar los arañazos del aluminio comercialmente puro o de alta pureza, se puede recurrir al pulido electrolítico.

Elección de un agente de grabado

La elección del agente de grabado depende de la composición de la aleación, el estado del material y el objetivo de la inspección. Entre las soluciones más habituales se encuentran el HF (1 ml) + H2O (200 ml); HF (50 ml) + H2O (50 ml); HF (2 ml) + HCl (3 ml) + HNO3 (5 ml) + H2O (190 ml); HNO3 (25 ml) + H2O (75 ml); H2ENTONCES4 (10-20 ml) + H2O (80-90 ml); y H3PO4 (10 ml) + H2O (90 ml). Permiten revelar la estructura general del aluminio, la estructura granular y diversas fases. Se deben utilizar productos químicos de grado reactivo y agua destilada. Las muestras pulidas se someten a un proceso de anodización antes de observar los granos de los lingotes, las muestras recocidas y las microestructuras deformadas bajo luz polarizada.

Muestra metalográfica anodizada para su observación con luz polarizada

Normas para aleaciones de aluminio fundido

La metalografía de aleaciones fundidas puede realizarse sobre muestras pulidas o grabadas. La norma china JB/T 7946.1-2017 evalúa la modificación de las aleaciones de Al-Si fundidas, la norma JB/T 7946.2-2017 evalúa las estructuras de fusión incipiente tras el tratamiento térmico, y la norma JB/T 7946.4-2017 evalúa el tamaño del grano en las aleaciones de Al-Cu fundidas. La metalografía también suele incluir el examen de la microporosidad.

Evaluación de la modificación de aleaciones de Al-Si fundidas

La evaluación de la modificación es un aspecto fundamental de la metalografía del aluminio fundido. La norma JB/T 7946.1-2017 establece métodos distintos para la modificación con sodio y con fósforo; la modificación con sodio es la más habitual. La modificación con estroncio también se utiliza ampliamente en la industria, pero China no cuenta actualmente con una norma metalográfica correspondiente, por lo que la evaluación de la modificación con sodio puede servir como referencia práctica.

Tras el pulido, la muestra modificada con sodio se somete a un ataque químico durante 5-10 segundos en una solución de HF al 0,5% en masa. Se examina toda la superficie de inspección a un aumento de 200× y se clasifica según el grado de referencia que representa la mayoría de los campos. La morfología del silicio eutéctico define seis grados: sin modificar, con silicio en forma de agujas; submodificado, con varillas cortas y agujas; normalmente modificado, con puntos y silicio en forma de gusano; modificación en desvanecimiento, con silicio de grano grueso; ligeramente sobremodificado; y gravemente sobremodificado.

Se graba una probeta de aleación eutéctica de Al-Si fundida y modificada con fósforo en una solución de HF a 0,51 TP33T o en una solución de ácidos mixtos que contiene 0,5 ml de HF + 1,5 ml de HCl + 2,5 ml de HNO3 + 95,5 ml de H2O. La evaluación se realiza a un aumento de 100×, tomando como referencia el grado estándar que representa la mayoría de los campos. Los cuatro grados son: sin modificar, bien modificado, normalmente modificado y poco modificado.

Tabla de referencia para la clasificación de la modificación de la aleación AlSi7Mg

Evaluación de la fusión incipiente en aleaciones de Al-Si fundidas

Esta evaluación se aplica a las aleaciones sometidas a tratamiento térmico. La segregación y los eutécticos de bajo punto de fusión que se forman durante la solidificación pueden volver a fundirse a la temperatura del tratamiento de solubilización posterior. Entre las características observadas se incluyen triángulos de fusión incipiente, fusión en los límites de grano, glóbulos refundidos y eutécticos refundidos.

Se forma un triángulo de fusión incipiente cuando el último eutéctico de bajo punto de fusión que se solidificó en una intersección de granos se vuelve a fundir durante el tratamiento térmico y la tensión superficial crea un triángulo de aristas afiladas. Si un eutéctico de bajo punto de fusión dentro de una dendrita se funde y el líquido se esferoidiza, se forma un glóbulo eutéctico refundido. Si la temperatura de mantenimiento es demasiado alta, los componentes de bajo punto de fusión se funden y se resolidifican como eutécticos binarios, ternarios u otros eutécticos refundidos.

Se definen cinco grados: normal, sobrecalentado, fusión incipiente leve, fusión incipiente y fusión incipiente grave. Se toma una muestra de una barra de referencia procesada junto con la carga. Se examina toda la superficie pulida a un aumento de 400×, y el campo más grave determina el grado. Una estructura normal tratada por solución presenta principalmente silicio eutéctico en forma de partículas con bordes redondeados y sin aglomeración. Una estructura de fusión incipiente muestra silicio eutéctico aglomerado y de grano grueso, con bordes en su mayoría rectos, glóbulos refundidos típicos y eutécticos refundidos multicomponentes.

Estructura metalográfica de la aleación de aluminio ZL101

Tamaño de grano en aleaciones de Al-Cu fundidas

La norma china JB/T 7946.4-2017 evalúa el tamaño de grano en aleaciones de Al-Cu fundidas. Por lo general, la probeta se corta a partir de una muestra de tracción o se obtiene según lo especificado en la documentación técnica. Tras el esmerilado y el pulido, se graba en 0,51 TP33T de HF o en 0,5 ml de HF + 1,5 ml de HCl + 2,5 ml de HNO3 + 95,5 ml de H2O. Se examina toda la superficie a un aumento de 100× y se clasifica según el grado estándar que representa la mayoría de los campos. El tamaño del grano se divide en ocho grados.

Inspección de aluminio trabajado

La norma china GB/T 3246.1-2012 se aplica principalmente a la inspección microestructural de materiales y productos de aluminio forjado y de aleaciones de aluminio.

Procedimientos de inspección integrados adicionales

  1. Microestructuras de lingotes y productos sometidos a tratamiento térmico. En el estado pulido, inspecciona la morfología de las fases, la porosidad, las inclusiones y otros defectos. En las probetas grabadas, examine la estructura dendrítica, identifique las fases y evalúe la fusión incipiente en el material templado. Los productos forjados templados y recocidos se examinan normalmente a un aumento de 200×-500× para evaluar el estado del grano y la fusión incipiente. La norma GB/T 3246.1-2012 proporciona micrografías comparativas de lingotes normales y con fusión incipiente, chapas laminadas a partir de piezas fundidas y productos forjados templados o con fusión incipiente.
  2. Oxidación a alta temperatura. Una humedad elevada en el horno durante el tratamiento a alta temperatura puede provocar la aparición de ampollas superficiales o poros intergranulares justo debajo de la superficie tras el tratamiento térmico. A este fenómeno se le denomina oxidación a alta temperatura.
  3. Espesor del revestimiento. A menudo se aplica una capa de aluminio o de aleación de aluminio sobre una chapa de aleación para mejorar la resistencia a la corrosión o cumplir los requisitos de procesamiento. Examine una sección transversal y utilice una abrazadera o un soporte para muestras a fin de proteger la capa de recubrimiento durante el pulido. Calcule la media de entre 5 y 10 mediciones de espesor y divídala por el espesor total de la chapa para obtener el porcentaje de recubrimiento.
  4. Difusión del cobre. Durante el tratamiento prolongado a alta temperatura de la chapa Alclad de Al-Cu-Mg, el cobre se difunde a lo largo de los límites de grano hacia el revestimiento. Una mayor profundidad de difusión provoca una mayor pérdida de resistencia a la corrosión. Pule electrolíticamente la probeta y examine la profundidad máxima de difusión del cobre en el revestimiento de ambas caras.
  5. Tamaño del grano. La inspección del tamaño de grano suele medir los granos presentes en la matriz, la solución sólida de alúmina α. Se ignoran las fases menores, las inclusiones y otros componentes. Los métodos son, en general, los mismos que para otros metales; para la clasificación se pueden utilizar tablas de comparación estándar, el método planimétrico o el método de intersección.

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