Hoe wordt metallografisch onderzoek bij aluminiumlegeringen uitgevoerd?

Macroscopische inspectie

Bij macroscopische inspectie worden eenvoudige methoden gebruikt om interne gebreken over een groot oppervlak van een aluminiumproduct op te sporen; het is dan ook een doeltreffende methode voor routine-inspecties.

Een macroscopisch preparaat voorbereiden

Er wordt een proefstuk van een aluminiumlegering met een lage vergroting genomen op een plaats die is gekozen op basis van het inspectiedoel of de geldende norm. Het inspectieoppervlak wordt gefreesd of op een andere manier bewerkt tot een ruwheid van Ra niet groter dan 3,2 μm. De olie wordt verwijderd met benzine, ethanol, aceton of een ander oplosmiddel, zodat de macrostructuur duidelijk zichtbaar wordt.

Alkalisch etsen wordt vaak toegepast. Gietstukken en proefstukken van gietblokken worden bij kamertemperatuur geëtst in een NaOH-oplossing van 80-120 g/L, of 10%-15% op basis van massa. Voor proefstukken van vervormde producten wordt bij kamertemperatuur 150-250 g/L NaOH gebruikt. De etstijd varieert per legering van 3 tot 30 minuten en duurt voort totdat structuurdefecten duidelijk zichtbaar zijn. De verhouding tussen het volume van het etsmiddel en het volume van het ondergedompelde proefstuk moet ten minste 10:1 bedragen. Spoel na het etsen af met water en verwijder de zwarte corrosiefilm met 20%-30% HNO₃ oplossing op basis van massa, nogmaals spoelen en drogen. Een monster kan ook met een wattenstaafje worden geëtst, maar etsen door onderdompeling is de referentiemethode.

Makroscopische beoordeling

Metallografische normen voor inspectie met lage vergroting van gegoten aluminiumlegeringen verdelen de ernst van gaatjes in vijf klassen en bevatten referentieafbeeldingen. Het proefstuk wordt visueel vergeleken met deze afbeeldingen om de klasse te bepalen. Er komen nog veel andere macroscopische defecten voor in gegoten aluminium, maar aangezien de normen nog niet elk type definiëren, kan bij de inspectie worden verwezen naar normen voor defecten in gesmeed aluminium en ingots van aluminiumlegeringen.

Macroscopische defectsoorten

De betreffende norm voor lage vergroting heeft betrekking op de voorbereiding van proefstukken voor ingots, extrusies, smeedstukken, plaatmateriaal en andere bewerkte producten; het etsen van proefstukken; structuuronderzoek; de classificatie van defecten; en testrapporten. De norm verdeelt defecten in 22 soorten.

Microstructurele inspectie

Het voorbereiden van metallografische monsters

Bij de voorbereiding moet worden voorkomen dat er een diepe vervormingslaag ontstaat. Snijd het monster met de hand of machinaal en maak het inspectieoppervlak vervolgens vlak met een frees, een vijl of grof schuurpapier, waarbij 1-3 mm wordt verwijderd. Gebruik geen slijpschijf voor het snijden of vlakmaken. Slijp stapsgewijs van grof naar fijn metallografisch schuurpapier met matige druk en voorkom dat grof schuurmateriaal de volgende stap verontreinigt. Indien een voorslijpmachine wordt gebruikt, verdient kerosine de voorkeur voor koeling en smering.

Kleine monsters of proefstukken waarvan het oppervlak moet worden bekeken, zoals bekledingslagen, kunnen worden gemonteerd. Aangezien de hitte die bij het monteren vrijkomt sommige aluminiumlegeringen kunstmatig kan verouderen, verdient koud monteren de voorkeur. Aluminium kan mechanisch, chemisch of elektrolytisch worden gepolijst; mechanisch polijsten komt het meest voor. Bij grof polijsten wordt gebruikgemaakt van een geconcentreerde suspensie van ongeveer 5 μm aluminiumoxide of chroomoxide in water, of diamantpasta, op fijn canvas of vilt bij 500-600 r/min. Bij fijnpolijsten wordt gebruikgemaakt van een verdunde suspensie met deeltjes kleiner dan 1 μm, of diamantpasta, op zijde bij 150-200 r/min.

Bij onjuiste voorbereiding ontstaat er een grijs-witte oxidefilm die er na het etsen grijs uitziet en bij sterke vergroting veel kleine zwarte vlekjes in de aluminiummatrix vertoont. Een correct gepolijst oppervlak is spiegelglad en vrij van krassen en verontreinigingen. Als krassen op commercieel zuiver of zeer zuiver aluminium niet door fijnpolijsten kunnen worden verwijderd, kan elektrolytisch polijsten worden toegepast.

Een etsmiddel kiezen

De keuze van het etsmiddel hangt af van de samenstelling van de legering, de toestand van het materiaal en het doel van de inspectie. Veelgebruikte oplossingen zijn onder meer HF (1 ml) + H₂O (200 ml); HF (50 ml) + H₂O (50 ml); HF (2 ml) + HCl (3 ml) + HNO₃ (5 ml) + H₂O (190 ml); HNO₃ (25 ml) + H₂O (75 ml); H₂DUS₄ (10-20 ml) + H₂O (80-90 ml); en H₃PO₄ (10 ml) + H₂O (90 ml). Hiermee kunnen de algemene aluminiumstructuur, de korrelstructuur en diverse fasen worden vastgesteld. Er dient gebruik te worden gemaakt van chemicaliën van reagenskwaliteit en gedestilleerd water. Gepolijste monsters worden geanodiseerd voordat de korrels van de ingots, gegloeide monsters en vervormde microstructuren onder gepolariseerd licht worden bekeken.

Normen voor gegoten aluminiumlegeringen

Metallografisch onderzoek van gietlegeringen kan worden uitgevoerd op gepolijste of geëtste monsters. De Chinese norm JB/T 7946.1-2017 beoordeelt de veranderingen in gegoten Al-Si-legeringen, JB/T 7946.2-2017 beoordeelt beginnende smeltstructuren na warmtebehandeling, en JB/T 7946.4-2017 beoordeelt de korrelgrootte in gegoten Al-Cu-legeringen. Metallografie omvat doorgaans ook het onderzoek naar microporositeit.

Beoordeling van de modificatie van gegoten Al-Si-legeringen

De beoordeling van modificaties vormt een belangrijk aspect van de metallografie van gegoten aluminium. JB/T 7946.1-2017 biedt afzonderlijke methoden voor natrium- en fosformodificatie; natriummodificatie komt vaker voor. Strontiummodificatie wordt in de industrie ook op grote schaal toegepast, maar China beschikt momenteel niet over een overeenkomstige metallografische norm, zodat de evaluatie van natriummodificatie als praktische referentie kan dienen.

Na het polijsten wordt een met natrium gemodificeerd monster gedurende 5-10 seconden geëtst in een HF-oplossing van 0,5% (op basis van massa). Het gehele inspectieoppervlak wordt onder een vergroting van 200× onderzocht en beoordeeld aan de hand van de referentiekwaliteit die het grootste deel van de velden vertegenwoordigt. De morfologie van het eutectisch silicium definieert zes kwaliteitsklassen: ongemodificeerd, met naaldvormig silicium; ondergemodificeerd, met korte staafjes en naalden; normaal gemodificeerd, met puntjes en wormachtig silicium; afnemende modificatie, met grofkorrelig silicium; licht overgemodificeerd; en ernstig overgemodificeerd.

Een met fosfor gemodificeerd, gegoten Al-Si-eutektisch proefstuk wordt geëtst in 0,5% HF of een gemengde zuuroplossing bestaande uit 0,5 mL HF + 1,5 mL HCl + 2,5 mL HNO₃ + 95,5 ml H₂O. De beoordeling vindt plaats bij een vergroting van 100× aan de hand van de standaardklasse die de meeste velden vertegenwoordigt. De vier klassen zijn: ongemodificeerd, goed gemodificeerd, normaal gemodificeerd en ondergemodificeerd.

Beoordeling van beginnend smelten in gegoten Al-Si-legeringen

Deze beoordeling is van toepassing op warmtebehandelbare legeringen. Tijdens de stolling gevormde segregatie en eutectica met een laag smeltpunt kunnen bij de daaropvolgende oplossingsbehandelingstemperatuur opnieuw smelten. Kenmerken hiervan zijn onder meer beginnende smeltdriehoeken, smelten aan korrelgrenzen, opnieuw gesmolten bolletjes en opnieuw gesmolten eutectica.

Er ontstaat een beginnende smeltdriehoek wanneer het laatste eutekticum met een laag smeltpunt dat zich op een korrelkruispunt heeft gestold, tijdens de warmtebehandeling opnieuw smelt en de oppervlaktespanning een driehoek met scherpe randen vormt. Als een laagsmeltend eutekticum binnen een dendriet smelt en de vloeistof sferoïdeert, vormt zich een hersmolten eutektische druppel. Als de houdtemperatuur te hoog is, smelten laagsmeltende bestanddelen en stollen ze opnieuw als binaire, ternaire of andere hersmolten eutektica.

Er worden vijf gradaties onderscheiden: normaal, oververhit, lichte beginnende smelting, beginnende smelting en ernstige beginnende smelting. Er wordt een monster genomen van een referentiestaaf die samen met de lading is verwerkt. Het gehele gepolijste oppervlak wordt onder een vergroting van 400× onderzocht, waarbij het gebied met de ernstigste afwijking bepalend is voor de gradatie. Een normale, met een oplossing behandelde structuur bestaat voornamelijk uit deeltjesvormig eutektisch silicium met afgeronde randen en zonder agglomeratie. Een structuur met beginnende smelting vertoont geagglomereerd, grofkorrelig eutektisch silicium met overwegend rechte randen, typische hersmolten bolletjes en uit meerdere componenten bestaande hersmolten eutektica.

Korrelgrootte in gegoten Al-Cu-legeringen

De Chinese norm JB/T 7946.4-2017 beoordeelt de korrelgrootte in gegoten Al-Cu-legeringen. Een proefstuk wordt doorgaans uit een trekproefstuk gesneden of genomen volgens de specificaties in technische documenten. Na het slijpen en polijsten wordt het geëtst in 0,5% HF of 0,5 mL HF + 1,5 mL HCl + 2,5 mL HNO₃ + 95,5 ml H₂O. Het gehele oppervlak wordt onder een vergroting van 100× onderzocht en beoordeeld volgens de standaardklasse die voor de meeste velden geldt. De korrelgrootte wordt onderverdeeld in acht klassen.

Inspectie van kneedaluminium

De Chinese norm GB/T 3246.1-2012 is voornamelijk van toepassing op de microstructurele inspectie van gesmede aluminium- en aluminiumlegeringsmaterialen en -producten.

Aanvullende geïntegreerde inspectieprocedures

1. Microstructuren van ingots en warmtebehandelde producten. Controleer in gepolijste toestand de fasemorfologie, porositeit, insluitsels en andere defecten. Onderzoek bij geëtste monsters de dendritische structuur, identificeer de fasen en beoordeel beginnende smelting in gehard materiaal. Geharde en gegloeide vervormde producten worden normaal gesproken onder een vergroting van 200×-500× onderzocht op korreltoestand en beginnende smelting. GB/T 3246.1-2012 bevat vergelijkende microfoto’s van normale en beginnend gesmolten ingots, gegoten en gewalste platen, en gehard of beginnend gesmolten bewerkte producten.
2. Oxidatie bij hoge temperatuur. Een hoge luchtvochtigheid in de oven tijdens een behandeling bij hoge temperatuur kan na de warmtebehandeling leiden tot blaasjes aan het oppervlak of intergranulaire poriën net onder het oppervlak. Dit wordt oxidatie bij hoge temperatuur genoemd.
3. Dikte van de bekleding. Aluminium of een aluminiumlegering wordt vaak op een gelegeerde plaat aangebracht om de corrosiebestendigheid te verbeteren of aan verwerkingsvereisten te voldoen. Bekijk een dwarsdoorsnede en gebruik een proefstukklem of -bevestiging om de bekleding tijdens het polijsten te beschermen. Neem het gemiddelde van 5 tot 10 diktemetingen en deel dit door de totale plaatdikte om het percentage bekleding te berekenen.
4. Koperdiffusie. Tijdens een langdurige behandeling bij hoge temperatuur van Al-Cu-Mg Alclad-plaat diffundeert koper langs de korrelgrenzen in de bekleding. Een grotere diffusiediepte leidt tot een groter verlies aan corrosiebestendigheid. Polijst het proefstuk elektrolytisch en onderzoek de maximale diffusiediepte van koper in de bekleding aan beide zijden.
5. Korrelgrootte. Bij de korrelgroottebepaling worden doorgaans de korrels in de matrix, de α-aluminium-vaste-oplossing, gemeten. Minder belangrijke fasen, insluitsels en andere bestanddelen worden buiten beschouwing gelaten. De methoden zijn over het algemeen dezelfde als voor andere metalen; voor de beoordeling kan gebruik worden gemaakt van standaardvergelijkingstabellen, de planimetrische methode of de interceptiemethode.