Comment s'effectue le contrôle métallographique des alliages d'aluminium ?

Inspection macroscopique

L'inspection macroscopique utilise des méthodes simples pour détecter les défauts internes sur une grande surface d'un produit en aluminium ; elle constitue donc une méthode d'inspection de routine efficace.

Préparation d'un échantillon macroscopique

Un échantillon en alliage d'aluminium à faible grossissement est prélevé à un emplacement choisi en fonction de l'objectif de l'inspection ou de la norme applicable. La surface à inspecter est fraisée ou préparée d'une autre manière afin d'obtenir une rugosité Ra ne dépassant pas 3,2 μm. L'huile est éliminée à l'aide d'essence, d'éthanol, d'acétone ou d'un autre solvant afin de permettre une observation claire de la macrostructure.

La gravure alcaline est couramment utilisée. Les échantillons de pièces moulées et de lingots sont gravés à température ambiante dans une solution de NaOH à 80-120 g/L, ou 10%-15% en masse. Pour les échantillons de produits corroyés, on utilise une solution de NaOH à 150-250 g/L à température ambiante. La durée de l'attaque varie selon l'alliage de 3 à 30 minutes et se poursuit jusqu’à ce que les défauts structurels soient clairement visibles. Le rapport entre le volume de l’agent de gravure et le volume de l’échantillon immergé doit être d’au moins 10:1. Après la gravure, rincer à l’eau, puis éliminer le film de corrosion noir à l’aide de HNO₃ 20%-30%.₃ dissolution par masse, rincer à nouveau, puis sécher. Il est également possible de procéder à une attaque à l'aide d'un tampon, mais l'attaque par immersion est la méthode de référence.

Évaluation macroscopique

Les normes métallographiques relatives au contrôle à faible grossissement des alliages d'aluminium moulés classent la gravité des piqûres en cinq grades et fournissent des images de référence. L'échantillon est comparé visuellement à ces images afin de déterminer son grade. De nombreux autres défauts macroscopiques apparaissent dans l’aluminium moulé, mais comme les normes ne définissent pas encore tous les types, l’inspection peut se référer aux normes relatives aux défauts de l’aluminium corroyé et des lingots d’alliages d’aluminium.

Types de défauts macroscopiques

La norme applicable en matière d'examen à faible grossissement couvre la préparation des échantillons pour les lingots, les profilés extrudés, les pièces forgées, les tôles et autres produits laminés ; la gravure des échantillons ; l'examen de la structure ; la classification des défauts ; et les rapports d'essai. Elle classe les défauts en 22 catégories.

Inspection microstructurale

Préparation d'échantillons métallographiques

La préparation doit éviter de créer une couche de déformation profonde. Découpez l'échantillon manuellement ou mécaniquement, puis aplanissez la surface d'inspection à l'aide d'une fraise, d'une lime ou de papier abrasif à gros grain, en enlevant 1 à 3 mm. N'utilisez pas de meule pour la découpe ou l'aplanissement. Poncez progressivement en passant d'un papier métallographique à gros grain à un papier à grain fin, en exerçant une pression modérée, et veillez à ce que les particules abrasives grossières ne contaminent pas l'étape suivante. Si vous utilisez une pré-ponceuse, privilégiez le kérosène pour le refroidissement et la lubrification.

Les petits échantillons ou spécimens dont la surface doit être observée, tels que les couches de revêtement, peuvent être montés. La chaleur générée par le montage pouvant provoquer un vieillissement artificiel de certains alliages d’aluminium, on privilégie le montage à froid. L’aluminium peut être poli mécaniquement, chimiquement ou par électrolyse ; le polissage mécanique est le plus courant. Le polissage grossier utilise une suspension concentrée d’alumine ou d’oxyde de chrome d’environ 5 μm dans l’eau, ou une pâte diamantée, sur une toile fine ou du feutre à une vitesse de 500 à 600 tr/min. Le polissage fin utilise une suspension diluée contenant des particules inférieures à 1 μm, ou une pâte diamantée, appliquée sur de la soie à une vitesse de 150 à 200 tr/min.

Une préparation inadéquate entraîne la formation d'un film d'oxyde gris-blanc qui, après gravure, prend une teinte grise et présente, à fort grossissement, de nombreuses petites taches noires dans la matrice d'aluminium. Une surface correctement polie est brillante comme un miroir et exempte de rayures et d'impuretés. Si le polissage fin ne permet pas d'éliminer les rayures de l'aluminium commercialement pur ou de haute pureté, on peut recourir au polissage électrolytique.

Choix d'un agent de gravure

Le choix du produit de gravure dépend de la composition de l'alliage, de l'état du matériau et de l'objectif de l'inspection. Parmi les solutions couramment utilisées, on trouve le HF (1 ml) + H₂O (200 ml) ; HF (50 ml) + H₂O (50 ml) ; HF (2 ml) + HCl (3 ml) + HNO₃ (5 ml) + H₂O (190 ml) ; HNO₃ (25 ml) + H₂O (75 ml) ; H₂ALORS₄ (10 à 20 ml) + H₂O (80 à 90 ml) ; et H₃PO₄ (10 ml) + H₂O (90 ml). Ces techniques permettent de mettre en évidence la structure générale de l'aluminium, la structure granulaire et diverses phases. Il convient d'utiliser des produits chimiques de qualité réactive et de l'eau distillée. Les échantillons polis sont anodisés avant l'observation des grains des lingots, des échantillons recuits et des microstructures déformées sous lumière polarisée.

Normes relatives aux alliages d'aluminium moulés

La métallographie des alliages moulés peut être réalisée sur des échantillons polis ou gravés. La norme chinoise JB/T 7946.1-2017 évalue la modification des alliages Al-Si moulés, la norme JB/T 7946.2-2017 évalue les structures de fusion naissante après traitement thermique, et la norme JB/T 7946.4-2017 évalue la taille des grains dans les alliages Al-Cu moulés. La métallographie comprend également couramment l'examen de la microporosité.

Évaluation de la modification des alliages d'aluminium-silicium moulés

L'évaluation des modifications est un aspect essentiel de la métallographie de l'aluminium moulé. La norme JB/T 7946.1-2017 prévoit des méthodes distinctes pour la modification au sodium et au phosphore ; la modification au sodium est la plus courante. La modification au strontium est également largement utilisée dans l'industrie, mais la Chine ne dispose actuellement d'aucune norme métallographique correspondante ; l'évaluation de la modification au sodium peut donc servir de référence pratique.

Après polissage, un échantillon modifié au sodium est gravé pendant 5 à 10 secondes dans une solution d’HF à 0,5% en masse. L’ensemble de la surface d’inspection est examiné à un grossissement de 200× et noté selon la classe de référence représentant la plupart des zones. La morphologie du silicium eutectique permet de distinguer six grades : non modifié, avec du silicium en forme d’aiguilles ; sous-modifié, avec des bâtonnets courts et des aiguilles ; normalement modifié, avec des points et du silicium en forme de vers ; modification en voie de disparition, avec du silicium à structure grossière ; légèrement surmodifié ; et fortement surmodifié.

Un échantillon d'eutectique Al-Si coulé et modifié au phosphore est gravé dans une solution de 0,51 TP33T d'HF ou dans une solution d'acides mixtes contenant 0,5 ml d'HF + 1,5 ml d'HCl + 2,5 ml d'HNO₃ + 95,5 ml d'H₂O. L'évaluation est effectuée à un grossissement de 100× par rapport au grade de référence représentant la plupart des champs. Les quatre grades sont les suivants : non modifié, bien modifié, normalement modifié et sous-modifié.

Évaluation de la fusion naissante dans les alliages Al-Si moulés

Cette évaluation s'applique aux alliages traitables thermiquement. La ségrégation et les eutectiques à bas point de fusion formés lors de la solidification peuvent se refondre à la température du traitement de mise en solution qui suit. Parmi les caractéristiques observées, on peut citer les triangles de fusion naissante, la fusion aux joints de grains, les globules refondus et les eutectiques refondus.

Un triangle de fusion naissant se forme lorsque le dernier eutectique à bas point de fusion, qui s'est solidifié à l'intersection des grains, refond au cours du traitement thermique et que la tension superficielle crée un triangle aux arêtes vives. Si un eutectique à bas point de fusion situé à l'intérieur d'une dendrite fond et que le liquide se sphéroïdise, il se forme une globule eutectique refondue. Si la température de maintien est trop élevée, les constituants à bas point de fusion fondent et se resolidifient sous forme d'eutectiques binaires, ternaires ou autres eutectiques refondus.

Cinq degrés sont définis : normal, surchauffé, fusion naissante légère, fusion naissante et fusion naissante sévère. Un échantillon est prélevé sur une barre témoin traitée avec la charge. L'ensemble de la surface polie est examiné à un grossissement de 400×, et c'est la zone la plus sévère qui détermine le degré. Une structure normale traitée par solution présente principalement du silicium eutectique sous forme de particules aux arêtes arrondies, sans agglomération. Une structure en début de fusion présente du silicium eutectique aggloméré et grossier, avec des arêtes principalement droites, des globules refondus typiques et des eutectiques refondus à plusieurs composants.

Taille des grains dans les alliages Al-Cu moulés

La norme chinoise JB/T 7946.4-2017 porte sur l'évaluation de la taille des grains dans les alliages Al-Cu moulés. Un échantillon est généralement découpé dans une éprouvette de traction ou prélevé conformément aux spécifications des documents techniques. Après meulage et polissage, il est gravé dans 0,51 TP33T d'HF ou dans 0,5 mL d'HF + 1,5 mL d'HCl + 2,5 mL d'HNO₃ + 95,5 ml d'H₂O. L'ensemble de la surface est examiné à un grossissement de 100× et classé selon la catégorie standard représentative de la plupart des champs. La taille des grains est répartie en huit catégories.

Contrôle de l’aluminium corroyé

La norme chinoise GB/T 3246.1-2012 s'applique principalement au contrôle microstructural des matériaux et produits en aluminium et en alliages d'aluminium corroyés.

Procédures d'inspection intégrées supplémentaires

1. Microstructures des lingots et des produits traités thermiquement. Sur les échantillons polis, examiner la morphologie des phases, la porosité, les inclusions et autres défauts. Sur les échantillons gravés, examinez la structure dendritique, identifiez les phases et évaluez la fusion naissante dans le matériau trempé. Les produits laminés trempés et recuits sont généralement examinés à un grossissement de 200× à 500× pour évaluer l'état des grains et la fusion naissante. La norme GB/T 3246.1-2012 fournit des micrographies comparatives pour les lingots normaux et présentant une fusion naissante, les tôles laminées à chaud, ainsi que les produits forgés trempés ou présentant une fusion naissante.
2. Oxydation à haute température. Une humidité élevée dans le four lors d'un traitement à haute température peut entraîner l'apparition de cloques en surface ou de pores intergranulaires juste sous la surface après le traitement thermique. Ce phénomène est appelé « oxydation à haute température ».
3. Épaisseur du revêtement. L'aluminium ou un alliage d'aluminium est souvent appliqué en revêtement sur une tôle d'alliage afin d'améliorer la résistance à la corrosion ou de répondre à des exigences de mise en œuvre. Examinez une coupe transversale et utilisez une pince à échantillon ou un dispositif de fixation pour protéger le revêtement pendant le polissage. Faites la moyenne de 5 à 10 mesures d'épaisseur et divisez-la par l'épaisseur totale de la tôle pour obtenir le pourcentage de revêtement.
4. Diffusion du cuivre. Lors d'un traitement prolongé à haute température d'une tôle Alclad Al-Cu-Mg, le cuivre se diffuse le long des joints de grains dans la couche de revêtement. Une plus grande profondeur de diffusion entraîne une perte plus importante de résistance à la corrosion. Polissez l'échantillon par voie électrolytique et examinez la profondeur maximale de diffusion du cuivre dans la couche de revêtement sur les deux faces.
5. Granulométrie. L'analyse granulométrique porte généralement sur les grains présents dans la matrice, à savoir la solution solide d'α-aluminium. Les phases mineures, les inclusions et les autres constituants ne sont pas pris en compte. Les méthodes utilisées sont généralement les mêmes que pour les autres métaux ; l'évaluation peut s'appuyer sur des tableaux de comparaison normalisés, la méthode planimétrique ou la méthode des intersections.