アルミニウム合金の金属組織検査はどのように行われるのか？

肉眼検査

肉眼検査は、アルミニウム製品の広範囲にわたる内部欠陥を検出するための簡便な手法であり、したがって効果的な日常検査法である。.

肉眼標本の調製

検査の目的または適用される規格に従って選定された箇所から、低倍率用のアルミニウム合金試験片を採取する。検査面は、表面粗さが Ra 3.2 μm以下。マクロ構造を鮮明に観察できるよう、ガソリン、エタノール、アセトン、またはその他の溶媒を用いて油分を除去する。.

アルカリエッチングが一般的に用いられる。鋳造品および鋳インゴット試験片は、室温で80～120 g/LのNaOH溶液、あるいは質量比で10%-15%の溶液中でエッチングされる。 鍛造品試験片については、室温で150～250 g/LのNaOH溶液を使用する。エッチング時間は合金によって3分から30分まで異なり、組織上の欠陥が明確に確認できるまで継続する。 エッチング液の体積と浸漬された試験片の体積の比率は、少なくとも10:1である必要がある。エッチング後、水で洗浄し、20%-30% HNOで黒色の腐食膜を除去する。₃ 溶液で洗浄し、再度すすぎ、乾燥させる。試料を綿棒を用いてエッチングすることも可能だが、浸漬エッチングが標準的な方法である。.

肉眼的評価

アルミニウム合金鋳物の低倍率検査に関する金属組織検査規格では、ピンホールの深刻度を5段階に分類し、参考画像を提示している。試験片をこれらの画像と目視で比較し、その等級を判定する。 鋳造アルミニウムには他にも多くの肉眼で確認できる欠陥が見られますが、規格ではまだすべての種類が定義されていないため、検査の際には、鍛造アルミニウムやアルミニウム合金インゴットの欠陥に関する規格を参照することがあります。.

肉眼で確認できる欠陥の種類

この低倍率検査に関する規格は、インゴット、押出材、鍛造品、板材、およびその他の加工製品の試験片の作製、試験片のエッチング、組織検査、欠陥の分類、ならびに試験報告書について規定している。この規格では、欠陥を22種類に分類している。.

微細構造検査

金属組織試料の作製

試料の作製にあたっては、深い変形層が生じないように注意してください。試料を手作業または機械で切断した後、フライス、ヤスリ、または粗目の研磨紙を用いて検査面を平らにし、1～3 mmを削り取ってください。切断や平坦化には砥石を使用しないでください。 適度な圧力をかけながら、粗目から細目へと段階的に金属組織用研磨紙で研磨し、粗目の研磨材が次の工程に混入しないように注意してください。予備研磨機を使用する場合は、冷却および潤滑に灯油を使用することが推奨されます。.

クラッド層など、表面を観察する必要がある小さな試料や標本は、マウントすることができます。マウント時の熱によって一部のアルミニウム合金が人為的に経年変化を起こす可能性があるため、冷間マウントが推奨されます。アルミニウムの研磨には、機械研磨、化学研磨、電解研磨がありますが、最も一般的なのは機械研磨です。 粗研磨には、水中に約5 μmのアルミナまたは酸化クロムを濃縮した懸濁液、あるいはダイヤモンドペーストを用い、500～600 r/minの速度で、細かいキャンバスまたはフェルトの上で行います。 仕上げ研磨では、粒子径が1 μm未満の希薄な懸濁液、またはダイヤモンドペーストを絹の上に塗り、150～200 r/minの速度で行います。.

不適切な前処理を行うと、灰白色の酸化皮膜が形成され、エッチング後は灰色に見え、高倍率で観察するとアルミニウム母材に多数の小さな黒い斑点が確認される。適切に研磨された表面は鏡面のように輝き、傷や汚染物質がない。商業用純アルミニウムや高純度アルミニウムの傷を微細研磨では除去できない場合は、電解研磨を行うことができる。.

エッチング剤の選定

エッチング液の選定は、合金の組成、材料の状態、および検査の目的に依存します。一般的な溶液には、HF（1 mL）＋H₂O（200 mL）；HF（50 mL）＋H₂O（50 mL）；HF（2 mL）＋HCl（3 mL）＋HNO₃ (5 mL) + H₂O（190 mL）；HNO₃ (25 mL) + H₂O（75 mL）；H₂SO₄ (10～20 mL) + H₂O（80～90 mL）；およびH₃PO₄ (10 mL) + H₂O（90 mL）。これらにより、アルミニウムの一般的な組織、結晶粒組織、およびさまざまな相を明らかにすることができる。試薬級の化学薬品および蒸留水を使用すべきである。研磨した試料は、偏光下でインゴットの結晶粒、焼鈍した試料、および変形した微細組織を観察する前に、陽極酸化処理を行う。.

鋳造アルミニウム合金の規格

鋳造合金の金属組織検査は、研磨状態またはエッチング状態のいずれでも実施できる。中国規格JB/T 7946.1-2017は、鋳造Al-Si合金の組織変化を評価するものであり、 JB/T 7946.2-2017は熱処理後の初期溶融組織を評価し、JB/T 7946.4-2017は鋳造Al-Cu合金の結晶粒径を評価する。また、金属組織検査には、一般的に微細気孔の検査も含まれる。.

Al-Si鋳造合金の改質に関する評価

改質評価は、鋳造アルミニウムの金属組織学における主要な側面である。 JB/T 7946.1-2017では、ナトリウム添加およびリン添加についてそれぞれ個別の評価方法が規定されており、ナトリウム添加の方がより一般的である。ストロンチウム添加も産業分野で広く用いられているが、中国には現在、これに対応する金属組織学的規格が存在しないため、ナトリウム添加の評価方法を実用的な参考として用いることができる。.

研磨後、ナトリウム処理済みの試験片を、質量比で0.5%のHF溶液中で5～10秒間エッチングする。検査面全体を200倍で観察し、大部分の領域を代表する基準等級に基づいて評価を行う。 共晶シリコンの形態に基づき、6つの等級が定義される：未修飾（針状のシリコン）、過少修飾（短い棒状および針状のシリコン）、通常修飾（点状および虫状のシリコン）、修飾の消失（粗大化したシリコン）、軽度の過修飾、および重度の過修飾。.

リンを添加した鋳造Al-Si共晶試験片を、0.5%のHF、あるいは0.5 mLのHF、1.5 mLのHCl、2.5 mLのHNOを含む混合酸溶液中でエッチングする。₃ + 95.5 mL H₂O. 評価は、ほとんどの分野を代表する標準グレードを基準として、100倍で実施される。4つのグレードは、「未修飾」、「十分に修飾」、「通常通り修飾」、「修飾不足」である。.

鋳造Al-Si合金における初期溶融の評価

この評価は、熱処理可能な合金に適用されます。凝固過程で形成された偏析や低融点共晶は、その後の溶体化処理温度で再溶融する可能性があります。その特徴としては、初期溶融三角形、粒界溶融、再溶融した球状組織、および再溶融した共晶などが挙げられます。.

熱処理中に、結晶粒の交点で最後に凝固した低融点共晶が再溶融し、表面張力によって鋭い角を持つ三角形が形成されると、初期溶融三角形が生じます。 デンドライト内の低融点共晶が溶融し、液相が球状化すると、再溶融した共晶球が形成される。保持温度が高すぎると、低融点成分が溶融し、二元系、三元系、あるいはその他の再溶融共晶として再凝固する。.

5つの等級が定義されている：正常、過熱、軽度の初期溶融、初期溶融、および重度の初期溶融である。負荷とともに処理されたウィットネスバーから試料を採取する。研磨された表面全体を400倍で観察し、最も状態の悪い領域に基づいて等級を決定する。 通常の溶体化処理組織は、主に粒状の共晶シリコンからなり、エッジは丸みを帯びており、凝集は見られない。初期溶融組織は、凝集して粗大化した共晶シリコンを示し、エッジは主に直線状で、典型的な再溶融球状組織および多成分の再溶融共晶が見られる。.

Al-Cu鋳造合金の結晶粒径

中国規格JB/T 7946.4-2017は、鋳造Al-Cu合金の結晶粒径を評価するものである。 試験片は、一般的に引張試験片から切り出すか、技術文書に規定された方法に従って採取する。研削および研磨の後、0.5% HF または 0.5 mL HF + 1.5 mL HCl + 2.5 mL HNO でエッチングを行う。₃ + 95.5 mL H₂O. 表面全体を100倍で観察し、大部分の領域を代表する標準等級に基づいて評価する。粒径は8つの等級に分類される。.

展伸アルミニウムの検査

中国規格 GB/T 3246.1-2012 は、主に鍛造アルミニウムおよびアルミニウム合金材料ならびに製品の微細組織検査に適用される。.

追加の統合検査手順

1. インゴットおよび熱処理製品の微細組織。. 研磨状態において、相の形態、気孔、介在物、およびその他の欠陥を検査する。 エッチング処理した試験片については、デンドライト構造を観察し、相を同定するとともに、急冷材における初期溶融を評価する。急冷および焼鈍処理された加工製品については、通常、200倍～500倍の倍率で結晶粒の状態および初期溶融を観察する。 GB/T 3246.1-2012 では、正常なインゴットおよび初期溶融したインゴット、鋳造圧延板、ならびに焼入れ済みまたは初期溶融した加工製品について、比較用顕微鏡写真を掲載している。.
2. 高温酸化。. 高温処理中の炉内湿度が高すぎると、熱処理後に表面にブリースターが生じたり、表面直下の粒界に気孔が生じたりすることがあります。これは「高温酸化」と呼ばれます。.
3. 外装材の厚さ。. アルミニウムまたはアルミニウム合金は、耐食性を向上させたり、加工要件を満たしたりするために、合金シートにクラッドされることがよくあります。横断面を検査し、研磨中にクラッド層を保護するために試験片クランプまたは固定具を使用してください。厚さの測定値を5～10回平均し、シートの総厚さで割ることで、クラッドの割合を算出します。.
4. 銅の拡散。. Al-Cu-Mgアルクラッド板を長時間の高温処理にかけると、銅が粒界に沿ってクラッド層内に拡散する。拡散深度が深くなるほど、耐食性の低下は大きくなる。試験片を電解研磨し、両面のクラッド層における銅の最大拡散深度を調べる。.
5. 粒度。. 粒度検査では通常、マトリックスであるα-アルミニウム固溶体中の粒子が測定対象となります。微量相、介在物、およびその他の成分は考慮されません。検査方法は一般的に他の金属の場合と同様であり、評価には標準比較表、平面測定法、または交差法が用いられます。.