W jaki sposób przeprowadza się badanie metalograficzne stopów aluminium?

Kontrola makroskopowa

Kontrola makroskopowa wykorzystuje proste metody do wykrywania wad wewnętrznych na dużej powierzchni wyrobu aluminiowego, dzięki czemu stanowi skuteczną metodę kontroli rutynowej.

Przygotowanie preparatu makroskopowego

Próbkę ze stopu aluminium o niskim powiększeniu pobiera się z miejsca wybranego zgodnie z celem kontroli lub obowiązującą normą. Powierzchnię kontrolowaną frezuje się lub w inny sposób przygotowuje do uzyskania chropowatości Ra nie większa niż 3,2 μm. Olej usuwa się za pomocą benzyny, etanolu, acetonu lub innego rozpuszczalnika, aby makrostruktura była wyraźnie widoczna.

Powszechnie stosuje się trawienie alkaliczne. Odlewy i próbki wlewków trawi się w temperaturze pokojowej w roztworze NaOH o stężeniu 80–120 g/l lub 10%–15% w przeliczeniu na masę. W przypadku próbek wyrobów kutych stosuje się roztwór NaOH o stężeniu 150–250 g/l w temperaturze pokojowej. Czas trawienia waha się w zależności od stopu od 3 do 30 minut i trwa do momentu wyraźnego uwidocznienia się wad strukturalnych. Stosunek objętości roztworu trawiącego do objętości zanurzonej próbki powinien wynosić co najmniej 10:1. Po trawieniu należy przepłukać próbkę wodą, a następnie usunąć czarną warstwę korozyjną za pomocą 20%-30% HNO₃ rozwiązaniem o stężeniu masowym, ponownie przepłukać i osuszyć. Próbkę można również poddać trawieniu za pomocą wacika, jednak metodą referencyjną jest trawienie przez zanurzenie.

Ocena makroskopowa

Normy metalograficzne dotyczące kontroli stopów aluminium odlewanych przy niskim powiększeniu dzielą stopień nasilenia porów na pięć klas i zawierają zdjęcia poglądowe. Próbkę porównuje się wizualnie z tymi zdjęciami w celu określenia jej klasy. W odlewach aluminiowych występuje wiele innych wad makroskopowych, jednak ponieważ normy nie definiują jeszcze wszystkich ich rodzajów, podczas kontroli można odwołać się do norm dotyczących wad w aluminium kutym oraz wlewkach ze stopów aluminium.

Rodzaje defektów makroskopowych

Odpowiednia norma dotycząca powiększeń o niskim stopniu obejmuje przygotowanie próbek z wlewków, wyrobów wytłaczanych, odkuwek, blach i innych wyrobów obrabianych; trawienie próbek; badanie struktury; klasyfikację wad oraz protokoły z badań. W normie tej wady podzielono na 22 rodzaje.

Kontrola mikrostruktury

Przygotowywanie próbek metalograficznych

Podczas przygotowywania próbki należy unikać tworzenia głębokiej warstwy odkształcenia. Próbkę należy przyciąć ręcznie lub mechanicznie, a następnie wyrównać powierzchnię kontrolną za pomocą frezu, pilnika lub gruboziarnistego papieru ściernego, usuwając 1–3 mm materiału. Nie wolno używać ściernicy do cięcia ani wyrównywania. Szlifować stopniowo, przechodząc od gruboziarnistych do drobnoziarnistych papierów metalograficznych, stosując umiarkowany nacisk i zapobiegając przedostawaniu się zanieczyszczeń z gruboziarnistego materiału ściernego do kolejnego etapu. W przypadku stosowania szlifierki wstępnej do chłodzenia i smarowania zaleca się stosowanie nafty.

Można montować małe próbki lub okazy, których powierzchnię należy obejrzeć, takie jak warstwy powłokowe. Ponieważ ciepło powstające podczas montażu może sztucznie postarzać niektóre stopy aluminium, zaleca się montaż na zimno. Aluminium można polerować mechanicznie, chemicznie lub elektrolitycznie; najczęściej stosuje się polerowanie mechaniczne. Polerowanie zgrubne polega na zastosowaniu stężonej zawiesiny tlenku glinu lub tlenku chromu o wielkości cząstek około 5 μm w wodzie lub pasty diamentowej na drobnym płótnie lub filcu przy prędkości obrotowej 500–600 obr./min. Polerowanie wykończeniowe odbywa się przy użyciu rozcieńczonej zawiesiny z cząstkami poniżej 1 μm lub pasty diamentowej na jedwabiu przy prędkości obrotowej 150–200 obr./min.

Niewłaściwe przygotowanie powierzchni powoduje powstanie szaro-białej warstwy tlenku, która po wytrawieniu ma szary kolor, a przy dużym powiększeniu widać na niej wiele małych czarnych plamek w matrycy aluminiowej. Prawidłowo wypolerowana powierzchnia ma lustrzany połysk i jest wolna od zadrapań oraz zanieczyszczeń. Jeśli precyzyjne polerowanie nie pozwala usunąć zadrapań z aluminium czystego handlowo lub o wysokiej czystości, można zastosować polerowanie elektrolityczne.

Wybór środka trawiącego

Wybór środka trawiącego zależy od składu stopu, stanu materiału oraz celu kontroli. Do typowych roztworów należą HF (1 ml) + H₂O (200 ml); HF (50 ml) + H₂O (50 ml); HF (2 ml) + HCl (3 ml) + HNO₃ (5 ml) + H₂O (190 ml); HNO₃ (25 ml) + H₂O (75 ml); H₂SO₄ (10–20 ml) + H₂O (80–90 ml); oraz H₃PO₄ (10 ml) + H₂O (90 ml). Pozwalają one na określenie ogólnej struktury glinu, struktury ziaren oraz różnych faz. Należy stosować substancje chemiczne klasy analitycznej oraz wodę destylowaną. Wypolerowane próbki poddaje się anodowaniu przed obserwacją ziaren w wlewkach, próbek wyżarzonych oraz mikrostruktur odkształconych w świetle spolaryzowanym.

Normy dotyczące stopów aluminium odlewanych

Badania metalograficzne stopów odlewanych można przeprowadzać na próbkach wypolerowanych lub wytrawionych. Chińska norma JB/T 7946.1-2017 określa wymagania dotyczące modyfikacji odlewanych stopów Al-Si, norma JB/T 7946.2-2017 dotyczy oceny struktur początkowego topnienia po obróbce cieplnej, a norma JB/T 7946.4-2017 dotyczy oceny wielkości ziaren w odlewanych stopach Al-Cu. Metalografia obejmuje również zazwyczaj badanie mikroporowatości.

Ocena modyfikacji odlewanych stopów Al-Si

Ocena modyfikacji stanowi główny aspekt metalografii odlewów aluminiowych. Norma JB/T 7946.1-2017 określa odrębne metody dla modyfikacji sodowej i fosforowej; modyfikacja sodowa jest bardziej powszechna. Modyfikacja strontowa jest również szeroko stosowana w przemyśle, jednak w Chinach nie ma obecnie odpowiedniej normy metalograficznej, dlatego ocena modyfikacji sodowej może służyć jako praktyczna podstawa odniesienia.

Po wypolerowaniu próbkę zmodyfikowaną sodem poddaje się trawieniu przez 5–10 sekund w roztworze HF o stężeniu 0,5% (w masie). Całą powierzchnię kontrolną bada się przy powiększeniu 200× i ocenia zgodnie z klasą odniesienia reprezentującą większość obszarów. Morfologia krzemu eutektycznego pozwala wyróżnić sześć klas: niemodyfikowana, z krzemem o postaci igieł; niedomodyfikowana, z krótkimi prętami i igłami; normalnie zmodyfikowana, z kropkami i krzemem o postaci robaków; z zanikającą modyfikacją, z krzemem o zgrubionej strukturze; lekko nadmiernie zmodyfikowana; oraz silnie nadmiernie zmodyfikowana.

Próbkę odlewanego eutektyku Al-Si z dodatkiem fosforu poddaje się trawieniu w roztworze 0,5% HF lub w roztworze mieszanym zawierającym 0,5 ml HF + 1,5 ml HCl + 2,5 ml HNO₃ + 95,5 ml H₂O. Ocenę przeprowadza się przy powiększeniu 100× w odniesieniu do klasy wzorcowej reprezentującej większość pól. Cztery klasy to: niemodyfikowana, dobrze zmodyfikowana, normalnie zmodyfikowana oraz niedostatecznie zmodyfikowana.

Ocena początkowego topnienia w odlewanych stopach Al-Si

Niniejsza ocena dotyczy stopów poddawanych obróbce cieplnej. Segregacja oraz eutektyki o niskiej temperaturze topnienia, powstałe podczas krzepnięcia, mogą ulec ponownemu stopieniu w temperaturze kolejnej obróbki rozpuszczającej. Charakterystyczne cechy to trójkąty początkowego topnienia, topnienie na granicach ziaren, ponownie stopione kulki oraz ponownie stopione eutektyki.

Trójkąt początkowego topnienia powstaje, gdy ostatnia eutektyka o niskiej temperaturze topnienia, która zestaliła się na styku ziaren, ulega ponownemu stopieniu podczas obróbki cieplnej, a napięcie powierzchniowe tworzy trójkąt o ostrych krawędziach. Jeśli eutektyk o niskiej temperaturze topnienia wewnątrz dendrytu ulegnie stopieniu, a ciecz przybierze kształt sferoidalny, powstaje kropelka ponownie stopionego eutektyku. Jeśli temperatura utrzymywania jest zbyt wysoka, składniki o niskiej temperaturze topnienia ulegają stopieniu i ponownemu zestaleniu w postaci eutektyków dwuskładnikowych, trójskładnikowych lub innych ponownie stopionych eutektyków.

Wyróżnia się pięć stopni: normalny, przegrzany, z niewielkim początkiem topnienia, z początkiem topnienia oraz z wyraźnym początkiem topnienia. Próbkę pobiera się z pręta kontrolnego poddanego obróbce wraz z obciążeniem. Całą wypolerowaną powierzchnię bada się przy powiększeniu 400×, a stopień określa się na podstawie obszaru o najsilniejszym stopniu topnienia. Normalna struktura po obróbce rozpuszczalnikowej zawiera głównie cząsteczkowy krzem eutektyczny o zaokrąglonych krawędziach, bez aglomeracji. Struktura o początkowym topnieniu wykazuje aglomerowany, zgrubiały krzem eutektyczny o przeważnie prostych krawędziach, typowe ponownie stopione kulki oraz wieloskładnikowe eutektyki ponownie stopione.

Wielkość ziaren w odlewanych stopach Al-Cu

Chińska norma JB/T 7946.4-2017 określa sposób oceny wielkości ziarna w odlewanych stopach aluminium i miedzi. Próbkę zazwyczaj wycina się z próbki do badania wytrzymałości na rozciąganie lub pobiera zgodnie z wytycznymi zawartymi w dokumentacji technicznej. Po szlifowaniu i polerowaniu poddaje się ją trawieniu w roztworze 0,5% HF lub 0,5 ml HF + 1,5 ml HCl + 2,5 ml HNO₃ + 95,5 ml H₂O. Całą powierzchnię bada się przy powiększeniu 100× i ocenia zgodnie ze standardową klasą reprezentującą większość pól. Wielkość ziaren dzieli się na osiem klas.

Kontrola aluminium do przeróbki plastycznej

Chińska norma GB/T 3246.1-2012 dotyczy głównie kontroli mikrostruktury materiałów i wyrobów z aluminium i stopów aluminium poddanych obróbce plastycznej.

Dodatkowe zintegrowane procedury kontrolne

1. Mikrostruktury wlewków i wyrobów poddanych obróbce cieplnej. W stanie wypolerowanym należy zbadać morfologię faz, porowatość, wtrącenia i inne wady. W przypadku próbek poddanych trawieniu należy zbadać strukturę dendrytyczną, zidentyfikować fazy oraz ocenić początkowe topnienie w materiale hartowanym. Produkty obrabiane, hartowane i wyżarzane, są zazwyczaj badane przy powiększeniu 200×–500× pod kątem stanu ziarna i początkowego topnienia. Norma GB/T 3246.1-2012 zawiera mikrografy porównawcze dla wlewków normalnych i z początkowym stopieniem, blach walcowanych z odlewów oraz wyrobów kowanych hartowanych lub z początkowym stopieniem.
2. Utlenianie w wysokiej temperaturze. Wysoka wilgotność w piecu podczas obróbki w podwyższonej temperaturze może powodować powstawanie pęcherzyków na powierzchni lub porów międzyziarnowych tuż pod powierzchnią po obróbce cieplnej. Zjawisko to nazywa się utlenianiem wysokotemperaturowym.
3. Grubość okładziny. Aluminium lub stop aluminium jest często nakładany na blachę stopową w celu poprawy odporności na korozję lub spełnienia wymagań dotyczących obróbki. Należy zbadać przekrój poprzeczny i zastosować zacisk do próbek lub uchwyt mocujący, aby zabezpieczyć powłokę podczas polerowania. Należy uśrednić 5–10 pomiarów grubości i podzielić tę wartość przez całkowitą grubość blachy, aby uzyskać procentową zawartość powłoki.
4. Dyfuzja miedzi. Podczas długotrwałej obróbki w wysokiej temperaturze blachy Al-Cu-Mg typu Alclad miedź dyfunduje wzdłuż granic ziaren do warstwy powłokowej. Większa głębokość dyfuzji powoduje większą utratę odporności na korozję. Należy wypolerować próbkę metodą elektrolityczną i zbadać maksymalną głębokość dyfuzji miedzi w warstwie powłokowej po obu stronach.
5. Wielkość ziarna. Badanie wielkości ziaren polega zazwyczaj na pomiarze ziaren w matrycy, czyli w roztworze stałym α-glinu. Fazy drugorzędne, wtrącenia i inne składniki są pomijane. Metody są zasadniczo takie same jak w przypadku innych metali; do oceny można wykorzystać standardowe tabele porównawcze, metodę planimetryczną lub metodę przecięcia.