Wie wird die metallografische Untersuchung von Aluminiumlegierungen durchgeführt?

Makroskopische Prüfung

Bei der makroskopischen Prüfung werden einfache Verfahren eingesetzt, um innere Fehler auf einer großen Fläche eines Aluminiumprodukts zu erkennen; sie ist daher ein wirksames Verfahren für Routineprüfungen.

Vorbereitung einer makroskopischen Probe

Eine Probe aus einer Aluminiumlegierung mit geringer Vergrößerung wird an einer Stelle entnommen, die entsprechend dem Prüfzweck oder der geltenden Norm ausgewählt wird. Die Prüffläche wird gefräst oder auf andere Weise so vorbereitet, dass sie eine Rauheit von Ra nicht größer als 3,2 μm. Das Öl wird mit Benzin, Ethanol, Aceton oder einem anderen Lösungsmittel entfernt, damit die Makrostruktur deutlich sichtbar wird.

Häufig wird das alkalische Ätzen angewendet. Gussstücke und Gussblockproben werden bei Raumtemperatur in einer 80–120 g/l NaOH-Lösung oder 10%–15% (bezogen auf die Masse) geätzt. Für Proben aus Knetprodukten wird bei Raumtemperatur eine NaOH-Lösung mit einer Konzentration von 150–250 g/l verwendet. Die Ätzzeit variiert je nach Legierung zwischen 3 und 30 Minuten und wird so lange fortgesetzt, bis Strukturfehler deutlich erkennbar sind. Das Verhältnis von Ätzmittelvolumen zu eingetauchtem Probenvolumen sollte mindestens 10:1 betragen. Nach dem Ätzen mit Wasser spülen und den schwarzen Korrosionsfilm mit 20%–30% HNO entfernen.₃ mit der Lösung einweichen, erneut abspülen und trocknen. Eine Probe kann auch mit einem Tupfer geätzt werden, das Eintauchen in die Ätzlösung gilt jedoch als Referenzverfahren.

Makroskopische Beurteilung

Metallografische Normen für die Prüfung von Aluminiumgusslegierungen bei geringer Vergrößerung unterteilen den Schweregrad von Poren in fünf Klassen und enthalten Referenzbilder. Das Prüfstück wird visuell mit diesen Bildern verglichen, um seine Klasse zu bestimmen. In Aluminiumguss treten viele weitere makroskopische Fehler auf; da jedoch noch nicht jede Art in den Normen definiert ist, kann bei der Prüfung auf Normen für Fehler in Aluminium-Knetlegierungen und Aluminiumlegierungsblöcken zurückgegriffen werden.

Makroskopische Defektarten

Die entsprechende Norm für die Untersuchung bei geringer Vergrößerung regelt die Probenvorbereitung für Barren, Strangpressprofile, Schmiedeteile, Bleche und andere Formteile, das Ätzen der Proben, die Gefügeuntersuchung, die Klassifizierung von Fehlern sowie die Erstellung von Prüfberichten. Sie unterteilt die Fehler in 22 Typen.

Mikrostrukturelle Prüfung

Vorbereitung metallografischer Proben

Bei der Vorbereitung sollte vermieden werden, dass eine tiefe Verformungsschicht entsteht. Schneiden Sie die Probe manuell oder maschinell zu und glätten Sie anschließend die Untersuchungsfläche mit einem Fräser, einer Feile oder grobem Schleifpapier, wobei 1–3 mm abgetragen werden. Verwenden Sie zum Schneiden oder Glätten keine Schleifscheibe. Schleifen Sie schrittweise mit metallografischem Schleifpapier von grober bis feiner Körnung unter mäßigem Druck und verhindern Sie, dass grobes Schleifmittel die nächste Schleifstufe verunreinigt. Bei Verwendung einer Vorschleifmaschine wird Kerosin zur Kühlung und Schmierung bevorzugt.

Kleine Proben oder Präparate, deren Oberfläche untersucht werden muss, wie beispielsweise Beschichtungen, können aufgebracht werden. Da die beim Aufbringen entstehende Wärme bei einigen Aluminiumlegierungen zu einer künstlichen Alterung führen kann, wird das Kaltaufbringen bevorzugt. Aluminium kann mechanisch, chemisch oder elektrolytisch poliert werden; am häufigsten wird das mechanische Polieren angewendet. Beim Grobpolieren wird eine konzentrierte Suspension aus etwa 5 μm großen Aluminiumoxid- oder Chromoxidpartikeln in Wasser oder Diamantpaste auf feinem Leinen oder Filz bei 500–600 U/min verwendet. Beim Feinschleifen wird eine verdünnte Suspension mit Partikeln unter 1 μm oder Diamantpaste auf Seide bei 150–200 U/min verwendet.

Bei unsachgemäßer Vorbereitung bildet sich ein grauweißer Oxidfilm, der nach dem Ätzen grau erscheint und bei starker Vergrößerung zahlreiche kleine schwarze Flecken in der Aluminiummatrix aufweist. Eine korrekt polierte Oberfläche ist spiegelglatt und frei von Kratzern und Verunreinigungen. Wenn sich Kratzer auf handelsüblichem oder hochreinem Aluminium durch Feinpolieren nicht entfernen lassen, kann auf elektrolytisches Polieren zurückgegriffen werden.

Auswahl eines Ätzmittels

Die Wahl des Ätzmittels hängt von der Legierungszusammensetzung, dem Materialzustand und dem Zweck der Prüfung ab. Zu den gängigen Lösungen gehören HF (1 ml) + H₂O (200 ml); HF (50 ml) + H₂O (50 ml); HF (2 ml) + HCl (3 ml) + HNO₃ (5 ml) + H₂O (190 ml); HNO₃ (25 ml) + H₂O (75 ml); H₂SO₄ (10–20 ml) + H₂O (80–90 ml); und H₃PO₄ (10 ml) + H₂O (90 ml). Sie ermöglichen die Darstellung der allgemeinen Aluminiumstruktur, der Kornstruktur und verschiedener Phasen. Es sollten Chemikalien in Reagenzqualität und destilliertes Wasser verwendet werden. Polierte Proben werden vor der Beobachtung von Barrenkörnern, geglühten Proben und verformten Mikrostrukturen unter polarisiertem Licht eloxiert.

Normen für Aluminiumgusslegierungen

Die Metallographie von Gusslegierungen kann im polierten oder geätzten Zustand durchgeführt werden. Die chinesische Norm JB/T 7946.1-2017 bewertet die Modifikation von Al-Si-Gusslegierungen, JB/T 7946.2-2017 bewertet die Anfängschmelzstrukturen nach der Wärmebehandlung und JB/T 7946.4-2017 bewertet die Korngröße in gegossenen Al-Cu-Legierungen. Zur Metallographie gehört üblicherweise auch die Untersuchung der Mikroporosität.

Bewertung der Modifizierung von Al-Si-Gusslegierungen

Die Bewertung der Legierungszusätze ist ein wesentlicher Aspekt der Metallographie von Aluminiumguss. JB/T 7946.1-2017 sieht separate Verfahren für die Natrium- und Phosphormodifizierung vor; die Natriummodifizierung ist dabei häufiger anzutreffen. Auch die Strontiummodifizierung ist in der Industrie weit verbreitet, doch da es in China derzeit keine entsprechende metallografische Norm gibt, kann die Bewertung der Natriummodifizierung als praktische Referenz herangezogen werden.

Nach dem Polieren wird eine natriummodifizierte Probe 5–10 Sekunden lang in einer 0,5% HF-Lösung (bezogen auf die Masse) geätzt. Die gesamte Prüfoberfläche wird bei 200-facher Vergrößerung untersucht und entsprechend der Referenzklasse bewertet, die für die meisten Bereiche repräsentativ ist. Die Morphologie des eutektischen Siliziums definiert sechs Klassen: unmodifiziert, mit nadelartigem Silizium; untermodifiziert, mit kurzen Stäbchen und Nadeln; normal modifiziert, mit Punkten und wurmartigem Silizium; abklingende Modifikation, mit vergröberten Siliziumpartikeln; leicht übermodifiziert; und stark übermodifiziert.

Eine mit Phosphor modifizierte, gegossene Al-Si-Eutektikum-Probe wird in 0,5% HF oder einer Mischsäurelösung aus 0,5 ml HF + 1,5 ml HCl + 2,5 ml HNO geätzt.₃ + 95,5 ml H₂O. Die Bewertung erfolgt bei 100-facher Vergrößerung anhand des Standardgrades, der die meisten Felder repräsentiert. Die vier Grade sind: unmodifiziert, gut modifiziert, normal modifiziert und untermodifiziert.

Bewertung des beginnenden Schmelzprozesses in gegossenen Al-Si-Legierungen

Diese Bewertung gilt für wärmebehandelbare Legierungen. Bei der Erstarrung entstehende Ausscheidungen und niedrigschmelzende Eutektika können bei der anschließenden Lösungsglühung wieder schmelzen. Zu den Merkmalen zählen Schmelzbeginn-Dreiecke, das Schmelzen an Korngrenzen, wieder geschmolzene Kügelchen und wieder geschmolzene Eutektika.

Ein Schmelzbeginn-Dreieck entsteht, wenn das letzte niedrigschmelzende Eutektikum, das an einer Korngrenze erstarrt ist, während der Wärmebehandlung wieder schmilzt und die Oberflächenspannung ein scharfkantiges Dreieck bildet. Schmilzt ein niedrigschmelzendes Eutektikum innerhalb eines Dendrits und nimmt die Flüssigkeit eine kugelförmige Gestalt an, bildet sich ein umgeschmolzenes Eutektikum-Globul. Ist die Haltezeit zu hoch, schmelzen niedrigschmelzende Bestandteile und erstarren erneut als binäre, ternäre oder andere umgeschmolzene Eutektika.

Es werden fünf Stufen definiert: normal, überhitzt, leichtes Anschmelzen, Anschmelzen und starkes Anschmelzen. Aus einem zusammen mit der Last bearbeiteten Kontrollstab wird eine Probe entnommen. Die gesamte polierte Oberfläche wird bei 400-facher Vergrößerung untersucht, wobei der Bereich mit dem stärksten Anschmelzen die Einstufung bestimmt. Eine normale lösungsgeglühte Struktur weist hauptsächlich partikuläres eutektisches Silizium mit abgerundeten Kanten und ohne Agglomeration auf. Eine Struktur mit beginnendem Schmelzprozess zeigt agglomeriertes, vergröbertes eutektisches Silizium mit überwiegend geraden Kanten, typische umgeschmolzene Kügelchen und mehrkomponentige umgeschmolzene Eutektika.

Korngröße in Al-Cu-Gusslegierungen

Die chinesische Norm JB/T 7946.4-2017 regelt die Bewertung der Korngröße in gegossenen Al-Cu-Legierungen. Ein Prüfstück wird in der Regel aus einem Zugversuchskörper herausgeschnitten oder gemäß den Vorgaben in den technischen Unterlagen entnommen. Nach dem Schleifen und Polieren wird es in 0,51 TP33T HF oder 0,5 ml HF + 1,5 ml HCl + 2,5 ml HNO₃ + 95,5 ml H₂O. Die gesamte Oberfläche wird bei 100-facher Vergrößerung untersucht und entsprechend der Standardklassifizierung bewertet, die für die meisten Bereiche gilt. Die Korngröße wird in acht Klassen unterteilt.

Prüfung von Knetaluminium

Die chinesische Norm GB/T 3246.1-2012 gilt hauptsächlich für die mikrostrukturelle Prüfung von knetbaren Aluminium- und Aluminiumlegierungswerkstoffen und -produkten.

Zusätzliche integrierte Prüfverfahren

1. Mikrostrukturen von Barren und wärmebehandelten Produkten. Im polierten Zustand sind die Phasenmorphologie, die Porosität, Einschlüsse und sonstige Fehler zu untersuchen. An geätzten Proben sind die dendritische Struktur zu untersuchen, die Phasen zu identifizieren und das beginnende Schmelzen in abgeschrecktem Material zu bewerten. Abgeschreckte und geglühte Kaltumformprodukte werden üblicherweise bei 200×–500×-Vergrößerung auf Kornzustand und beginnendes Schmelzen untersucht. GB/T 3246.1-2012 enthält Vergleichsmikroskopaufnahmen für normale und ansatzweise geschmolzene Barren, gegossene und gewalzte Bleche sowie abgeschreckte oder ansatzweise geschmolzene Kaltformprodukte.
2. Hochtemperaturoxidation. Eine hohe Luftfeuchtigkeit im Ofen während der Hochtemperaturbehandlung kann nach der Wärmebehandlung zur Bildung von Blasen an der Oberfläche oder von intergranularen Poren unmittelbar unterhalb der Oberfläche führen. Dies wird als Hochtemperaturoxidation bezeichnet.
3. Dicke der Verkleidung. Aluminium oder eine Aluminiumlegierung wird häufig auf Legierungsblech plattiert, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern oder die Anforderungen an die Weiterverarbeitung zu erfüllen. Untersuchen Sie einen Querschnitt und verwenden Sie eine Probenklemme oder eine Halterung, um die Plattierung während des Polierens zu schützen. Bilden Sie den Durchschnitt aus 5 bis 10 Dickenmessungen und dividieren Sie diesen durch die Gesamtdicke des Blechs, um den Plattierungsanteil zu ermitteln.
4. Kupferdiffusion. Bei einer längeren Hochtemperaturbehandlung von Al-Cu-Mg-Alclad-Blechen diffundiert Kupfer entlang der Korngrenzen in die Plattierung. Eine größere Diffusionstiefe führt zu einem stärkeren Verlust der Korrosionsbeständigkeit. Polieren Sie die Probe elektrolytisch und untersuchen Sie die maximale Kupferdiffusionstiefe in der Plattierung auf beiden Seiten.
5. Korngröße. Bei der Korngrößenprüfung werden in der Regel die Körner in der Matrix, der α-Aluminium-Mischkristalllösung, gemessen. Nebenphasen, Einschlüsse und andere Bestandteile werden dabei nicht berücksichtigt. Die Verfahren entsprechen im Allgemeinen denen für andere Metalle; zur Bewertung können Standardvergleichstabellen, die planimetrische Methode oder die Schnittpunktmethode herangezogen werden.