Como é realizada a inspeção metalográfica em ligas de alumínio?

Inspeção macroscópica

A inspeção macroscópica utiliza métodos simples para detectar defeitos internos em uma ampla área de um produto de alumínio e, portanto, é um método eficaz de inspeção de rotina.

Preparação de uma amostra macroscópica

Uma amostra de liga de alumínio de baixa ampliação é retirada de um local selecionado de acordo com o objetivo da inspeção ou com a norma aplicável. A superfície a ser inspecionada é fresada ou preparada de outra forma para atingir uma rugosidade Ra não superior a 3,2 μm. O óleo é removido com gasolina, etanol, acetona ou outro solvente, para que a macroestrutura possa ser visualizada com clareza.

A corrosão alcalina é comumente utilizada. As amostras de peças fundidas e lingotes fundidos são submetidas à corrosão à temperatura ambiente em solução de NaOH a 80-120 g/L, ou 10%-15% em massa. Para amostras de produtos forjados, utiliza-se NaOH a 150-250 g/L à temperatura ambiente. O tempo de decapagem varia de acordo com a liga, de 3 a 30 minutos, e continua até que os defeitos estruturais fiquem visíveis. A relação entre o volume do agente de corrosão e o volume da amostra imersa deve ser de pelo menos 10:1. Após a corrosão, enxágue com água e remova a película de corrosão preta com HNO₃ solução por massa, enxaguar novamente e secar. A amostra também pode ser submetida a gravação com cotonete, mas a gravação por imersão é o método de referência.

Avaliação macroscópica

As normas metalográficas para a inspeção em baixa ampliação de ligas de alumínio fundido classificam a gravidade dos poros minúsculos em cinco graus e fornecem imagens de referência. A amostra é comparada visualmente com essas imagens para determinar seu grau. Muitos outros defeitos macroscópicos ocorrem no alumínio fundido, mas, como as normas ainda não definem todos os tipos, a inspeção pode se basear em normas para defeitos em alumínio forjado e lingotes de liga de alumínio.

Tipos de defeitos macroscópicos

A norma relevante para exame em baixa ampliação abrange a preparação de amostras para lingotes, extrusões, peças forjadas, chapas e outros produtos forjados; o decapamento das amostras; o exame estrutural; a classificação de defeitos; e os relatórios de ensaio. Ela divide os defeitos em 22 tipos.

Inspeção microestrutural

Preparação de amostras metalográficas

A preparação deve evitar a formação de uma camada de deformação profunda. Corte a amostra manualmente ou mecanicamente e, em seguida, alise a superfície de inspeção com uma fresa, uma lima ou uma lixa grossa, removendo 1 a 3 mm. Não utilize um disco de esmeril para cortar ou alisar. Lixe progressivamente, passando de lixas metalográficas grossas para finas, com pressão moderada, e evite que o abrasivo grosso contamine a etapa seguinte. Se for utilizada uma pré-lixadeira, recomenda-se o uso de querosene para resfriamento e lubrificação.

Pequenas amostras ou espécimes cuja superfície precise ser observada, como camadas revestidas, podem ser montadas. Como o calor da montagem pode envelhecer artificialmente algumas ligas de alumínio, prefere-se a montagem a frio. O alumínio pode ser polido mecanicamente, quimicamente ou eletroliticamente; o polimento mecânico é o mais comum. O polimento grosseiro utiliza uma suspensão concentrada de aproximadamente 5 μm de alumina ou óxido de cromo em água, ou pasta de diamante, sobre tela fina ou feltro a 500-600 r/min. O polimento fino utiliza uma suspensão diluída com partículas inferiores a 1 μm, ou pasta de diamante, sobre seda a 150-200 r/min.

Uma preparação inadequada forma uma película de óxido cinza-esbranquiçada que, após a gravação, apresenta-se cinza e, sob alta ampliação, revela muitas pequenas manchas pretas na matriz de alumínio. Uma superfície polida corretamente apresenta brilho espelhado e está livre de arranhões e contaminação. Caso o polimento fino não consiga remover os arranhões do alumínio comercialmente puro ou de alta pureza, pode-se recorrer ao polimento eletrolítico.

Seleção de um agente de gravação

A escolha do agente de corrosão depende da composição da liga, do estado do material e do objetivo da inspeção. As soluções mais comuns incluem HF (1 mL) + H₂O (200 mL); HF (50 mL) + H₂O (50 mL); HF (2 mL) + HCl (3 mL) + HNO₃ (5 mL) + H₂O (190 mL); HNO₃ (25 mL) + H₂O (75 mL); H₂ENTÃO₄ (10-20 mL) + H₂O (80-90 mL); e H₃PO₄ (10 mL) + H₂O (90 mL). Elas podem revelar a estrutura geral do alumínio, a estrutura granular e várias fases. Devem ser utilizados produtos químicos de grau reagente e água destilada. As amostras polidas são anodizadas antes da observação dos grãos do lingote, das amostras recozidas e das microestruturas deformadas sob luz polarizada.

Normas para ligas de alumínio fundido

A metalografia de ligas fundidas pode ser realizada com a amostra polida ou submetida a corrosão química. A norma chinesa JB/T 7946.1-2017 avalia a modificação de ligas de Al-Si fundidas, a norma JB/T 7946.2-2017 avalia estruturas de fusão incipiente após tratamento térmico, e a norma JB/T 7946.4-2017 avalia o tamanho dos grãos em ligas de Al-Cu fundidas. A metalografia também costuma incluir a análise da microporosidade.

Avaliação da modificação de ligas de Al-Si fundidas

A avaliação da modificação é um aspecto fundamental da metalografia do alumínio fundido. A norma JB/T 7946.1-2017 estabelece métodos distintos para a modificação com sódio e com fósforo; a modificação com sódio é mais comum. A modificação com estrôncio também é amplamente utilizada na indústria, mas a China atualmente não possui uma norma metalográfica correspondente, de modo que a avaliação da modificação com sódio pode ser utilizada como referência prática.

Após o polimento, uma amostra modificada com sódio é submetida a um processo de corrosão por 5 a 10 segundos em solução de HF a 0,5% em massa. Toda a superfície de inspeção é examinada com ampliação de 200× e classificada de acordo com o grau de referência que representa a maioria dos campos. A morfologia do silício eutético define seis graus: não modificado, com silício em forma de agulha; submodificado, com bastonetes curtos e agulhas; normalmente modificado, com pontos e silício em forma de verme; modificação em declínio, com silício de granulometria aumentada; ligeiramente supermodificado; e severamente supermodificado.

Uma amostra de eutético de Al-Si fundido, modificada com fósforo, é submetida a corrosão em HF 0,5% ou em uma solução de ácidos mistos contendo 0,5 mL de HF + 1,5 mL de HCl + 2,5 mL de HNO₃ + 95,5 mL de H₂O. A avaliação é realizada com ampliação de 100×, tomando como referência o grau padrão que representa a maioria dos campos. Os quatro graus são: não modificado, bem modificado, normalmente modificado e submodificado.

Avaliação do início da fusão em ligas de Al-Si fundidas

Esta avaliação se aplica a ligas passíveis de tratamento térmico. A segregação e os eutéticos de baixo ponto de fusão formados durante a solidificação podem voltar a derreter na temperatura do tratamento de solução subsequente. As características incluem triângulos de fusão incipiente, fusão nos limites de grãos, glóbulos refundidos e eutéticos refundidos.

Um triângulo de fusão incipiente se forma quando o último eutético de baixo ponto de fusão a se solidificar na interseção de grãos se refunde durante o tratamento térmico e a tensão superficial cria um triângulo de arestas bem definidas. Se um eutético de baixo ponto de fusão dentro de um dendrito derreter e o líquido se esferoidizar, forma-se um glóbulo eutético refundido. Se a temperatura de manutenção for muito alta, os constituintes de baixo ponto de fusão derretem e se ressolidificam como eutéticos binários, ternários ou outros eutéticos refundidos.

São definidos cinco graus: normal, superaquecido, leve fusão incipiente, fusão incipiente e fusão incipiente grave. É coletada uma amostra de uma barra de referência processada junto com a carga. Toda a superfície polida é examinada com ampliação de 400×, e a área com a condição mais grave determina o grau. Uma estrutura normal tratada por solução apresenta principalmente silício eutético particulado com bordas arredondadas e sem aglomeração. Uma estrutura com fusão incipiente mostra silício eutético aglomerado e de granulometria aumentada, com bordas predominantemente retas, glóbulos remoldados típicos e eutéticos remoldados multicomponentes.

Tamanho dos grãos em ligas de Al-Cu fundidas

A norma chinesa JB/T 7946.4-2017 avalia o tamanho dos grãos em ligas de Al-Cu fundidas. Uma amostra é geralmente cortada de uma amostra de tração ou retirada conforme especificado nos documentos técnicos. Após esmerilhamento e polimento, ela é submetida a corrosão em 0,51 TP33T de HF ou 0,5 mL de HF + 1,5 mL de HCl + 2,5 mL de HNO₃ + 95,5 mL de H₂O. Toda a superfície é examinada com ampliação de 100× e classificada de acordo com o grau padrão que representa a maioria dos campos. O tamanho dos grãos é dividido em oito graus.

Inspeção de alumínio trabalhado

A norma chinesa GB/T 3246.1-2012 aplica-se principalmente à inspeção microestrutural de materiais e produtos de alumínio forjado e de ligas de alumínio.

Procedimentos adicionais de inspeção integrada

1. Microestruturas de lingotes e produtos submetidos a tratamento térmico. Na condição polida, inspecione a morfologia das fases, a porosidade, as inclusões e outros defeitos. Em amostras submetidas a corrosão química, examine a estrutura dendrítica, identifique as fases e avalie a fusão incipiente no material temperado. Produtos forjados temperados e recozidos são normalmente examinados com ampliação de 200× a 500× para avaliar a condição dos grãos e a fusão incipiente. A norma GB/T 3246.1-2012 fornece micrografias comparativas para lingotes normais e com fusão incipiente, chapas laminadas a quente e produtos forjados temperados ou com fusão incipiente.
2. Oxidação em alta temperatura. A alta umidade no forno durante o tratamento a alta temperatura pode causar a formação de bolhas na superfície ou poros intergranulares logo abaixo da superfície após o tratamento térmico. Esse fenômeno é conhecido como oxidação a alta temperatura.
3. Espessura do revestimento. O alumínio ou a liga de alumínio costumam ser revestidos sobre chapas de liga para melhorar a resistência à corrosão ou atender aos requisitos de processamento. Examine uma seção transversal e utilize uma braçadeira ou suporte para amostras a fim de proteger o revestimento durante o polimento. Calcule a média de 5 a 10 medições de espessura e divida pelo espessura total da chapa para obter a porcentagem do revestimento.
4. Difusão do cobre. Durante o tratamento prolongado a alta temperatura da chapa Alclad de Al-Cu-Mg, o cobre se difunde ao longo dos limites dos grãos para dentro do revestimento. Uma maior profundidade de difusão do cobre causa uma maior perda de resistência à corrosão. Polir eletroliticamente a amostra e examinar a profundidade máxima de difusão do cobre no revestimento em ambas as faces.
5. Tamanho do grão. A inspeção do tamanho dos grãos normalmente mede os grãos presentes na matriz, a solução sólida de α-alumínio. Fases secundárias, inclusões e outros constituintes são ignorados. Os métodos são, em geral, os mesmos utilizados para outros metais; a classificação pode ser feita por meio de tabelas de comparação padrão, do método planimétrico ou do método de interceptação.