Alüminyum Alaşımlarında Metalografik Muayene Nasıl Yapılır?

Makroskobik Muayene

Makroskobik inceleme, bir alüminyum ürünün geniş bir alanındaki iç kusurları tespit etmek için basit yöntemler kullanır ve bu nedenle etkili bir rutin inceleme yöntemidir.

Makroskobik Örneğin Hazırlanması

Denetim amacına veya geçerli standarda göre seçilen bir noktadan düşük büyütme oranına sahip bir alüminyum alaşımlı numune alınır. Denetim yüzeyi, belirli bir pürüzlülük derecesine ulaşacak şekilde frezelenir veya başka bir şekilde hazırlanır. Ra 3,2 μm'den fazla olmamalıdır. Makro yapının net bir şekilde görülebilmesi için yağ, benzin, etanol, aseton veya başka bir çözücü ile temizlenir.

Genellikle alkali aşındırma yöntemi kullanılır. Dökümler ve döküm külçe numuneleri, oda sıcaklığında 80-120 g/L NaOH çözeltisinde veya kütlece 10%-15% oranında aşındırılır. Dövme ürün numuneleri için oda sıcaklığında 150-250 g/L NaOH kullanılır. Aşındırma süresi alaşıma göre 3 ila 30 dakika arasında değişir ve yapısal kusurlar net bir şekilde görünene kadar devam eder. Aşındırıcı hacminin daldırılan numune hacmine oranı en az 10:1 olmalıdır. Aşındırma işleminden sonra suyla durulayın ve siyah korozyon tabakasını 20%-30% HNO ile temizleyin.₃ çözeltide kütle esasına göre işleyin, tekrar durulayın ve kurutun. Numune, swab ile aşındırılabilir; ancak daldırma yoluyla aşındırma referans yöntemdir.

Makroskobik Değerlendirme

Döküm alüminyum alaşımlarının düşük büyütme oranlı muayenesi için metalografik standartlar, iğne deliği ciddiyetini beş sınıfa ayırır ve referans görüntüler sunar. Numune, sınıfının belirlenmesi amacıyla bu görüntülerle görsel olarak karşılaştırılır. Döküm alüminyumda birçok başka makroskobik kusur da görülür; ancak standartlar henüz her türü tanımlamadığından, muayene sırasında işlenmiş alüminyum ve alüminyum alaşımlı külçelerdeki kusurlara ilişkin standartlara başvurulabilir.

Makroskobik Kusur Türleri

İlgili düşük büyütme oranlı standart, külçe, ekstrüzyon ürünleri, dövme parçalar, sac ve diğer işlenmiş ürünlere yönelik numune hazırlığı; numune aşındırma; yapısal inceleme; kusur sınıflandırması ve test raporlarını kapsamaktadır. Standart, kusurları 22 türe ayırmaktadır.

Mikro yapısal inceleme

Metallografik Numunelerin Hazırlanması

Hazırlık aşamasında derin bir deformasyon tabakasının oluşması önlenmelidir. Numuneyi elle veya mekanik olarak kesin, ardından freze bıçağı, törpü veya kaba zımpara kağıdı kullanarak inceleme yüzeyini 1-3 mm kalınlıkta düzleştirin. Kesme veya düzleştirme işlemleri için taşlama diski kullanmayın. Orta derecede basınç uygulayarak kaba metalografik zımpara kağıtlarından ince olanlara doğru aşamalı olarak zımparalayın ve kaba zımpara kağıdının bir sonraki aşamayı kirletmesini önleyin. Ön zımpara makinesi kullanılıyorsa, soğutma ve yağlama için kerosen tercih edilmelidir.

Kaplama katmanları gibi yüzeyinin incelenmesi gereken küçük numuneler veya örnekler monte edilebilir. Montaj sırasında uygulanan ısı bazı alüminyum alaşımlarını yapay olarak eskitebileceğinden, soğuk montaj tercih edilir. Alüminyum mekanik, kimyasal veya elektrolitik olarak parlatılabilir; mekanik parlatma en yaygın yöntemdir. Kaba parlatma işleminde, su içinde yaklaşık 5 μm'lik alümina veya krom oksit içeren konsantre bir süspansiyon veya elmas macunu kullanılır ve işlem, 500-600 dev/dakika hızında ince bir tuval veya keçe üzerinde gerçekleştirilir. İnce parlatma işleminde ise 1 μm'nin altındaki parçacıklardan oluşan seyreltik bir süspansiyon veya elmas macunu kullanılır ve işlem, ipek üzerinde 150-200 dev/dakika hızında gerçekleştirilir.

Yanlış hazırlık, aşındırma işleminden sonra gri renkte görünen ve yüksek büyütmede alüminyum matrisinde çok sayıda küçük siyah nokta gösteren gri-beyaz bir oksit tabakası oluşturur. Doğru şekilde parlatılmış bir yüzey ayna parlaklığındadır ve çiziklerden ve kirlerden arındırılmıştır. İnce parlatma işlemiyle ticari saflıkta veya yüksek saflıkta alüminyumdaki çizikler giderilemiyorsa, elektrolitik parlatma yöntemi kullanılabilir.

Aşındırıcı Seçimi

Aşındırıcı seçimi, alaşım bileşimine, malzemenin durumuna ve inceleme amacına bağlıdır. Yaygın olarak kullanılan çözeltiler arasında HF (1 mL) + H₂O (200 mL); HF (50 mL) + H₂O (50 mL); HF (2 mL) + HCl (3 mL) + HNO₃ (5 mL) + H₂O (190 mL); HNO₃ (25 mL) + H₂O (75 mL); H₂Yani₄ (10-20 mL) + H₂O (80-90 mL); ve H₃PO₄ (10 mL) + H₂O (90 mL). Bu yöntemler, alüminyumun genel yapısını, tane yapısını ve çeşitli fazları ortaya çıkarabilir. Reaktif sınıfı kimyasallar ve damıtılmış su kullanılmalıdır. Parlatılmış numuneler, polarize ışık altında külçe taneleri, tavlanmış numuneler ve deforme olmuş mikroyapılar gözlemlenmeden önce anotlanmalıdır.

Döküm Alüminyum Alaşımları Standartları

Döküm alaşımlarının metalografik incelemesi, cilalı veya asitle aşındırılmış durumda gerçekleştirilebilir. Çin standardı JB/T 7946.1-2017, döküm Al-Si alaşımlarının modifikasyonunu değerlendirir; JB/T 7946.2-2017 standardı ise ısıl işlem sonrası ortaya çıkan erime başlangıcı yapılarını değerlendirir; JB/T 7946.4-2017 standardı ise döküm Al-Cu alaşımlarındaki tane boyutunu değerlendirir. Metalografi ayrıca genellikle mikro gözenekliliğin incelenmesini de içerir.

Döküm Al-Si Alaşımlarının Modifikasyonunun Değerlendirilmesi

Modifikasyon değerlendirmesi, döküm alüminyum metalografisinin temel unsurlarından biridir. JB/T 7946.1-2017 standardı, sodyum ve fosfor modifikasyonu için ayrı yöntemler sunmaktadır; sodyum modifikasyonu daha yaygındır. Stronsiyum modifikasyonu da endüstriyel olarak yaygın olarak kullanılmaktadır, ancak Çin'de şu anda buna karşılık gelen bir metalografik standart bulunmadığından, sodyum modifikasyonu değerlendirmesi pratik bir referans olarak kullanılabilir.

Parlatma işleminden sonra, sodyumla modifiye edilmiş numune, kütlece %0,51 TP33T HF çözeltisinde 5-10 saniye boyunca asitle aşındırılır. İnceleme yüzeyinin tamamı 200× büyütmede incelenir ve çoğu alanı temsil eden referans derecesine göre derecelendirilir. Ötektik silikon morfolojisi altı sınıfı tanımlar: modifiye edilmemiş (iğne benzeri silikon içeren); yetersiz modifiye edilmiş (kısa çubuklar ve iğneler içeren); normal modifiye edilmiş (noktalar ve solucan benzeri silikon içeren); solma modifikasyonu (kaba silikon içeren); hafifçe aşırı modifiye edilmiş; ve ciddi şekilde aşırı modifiye edilmiş.

Fosforla modifiye edilmiş döküm Al-Si ötektik numune, 0,5% HF veya 0,5 mL HF + 1,5 mL HCl + 2,5 mL HNO içeren bir karışık asit çözeltisinde aşındırılır.₃ + 95,5 mL H₂O. Değerlendirme, çoğu alanı temsil eden standart sınıfı esas alarak 100× büyütmede gerçekleştirilir. Dört sınıf şunlardır: değiştirilmemiş, iyi değiştirilmiş, normal şekilde değiştirilmiş ve yetersiz değiştirilmiş.

Döküm Al-Si Alaşımlarında Erime Başlangıcının Değerlendirilmesi

Bu değerlendirme, ısıl işleme tabi tutulabilen alaşımlar için geçerlidir. Katılaşma sırasında oluşan ayrışmalar ve düşük erime noktalı ötektikler, sonraki çözelme ısıl işlemi sıcaklığında yeniden eriyebilir. Bu durumun belirtileri arasında erime başlangıcı üçgenleri, tane sınırı erimesi, yeniden erimiş globüller ve yeniden erimiş ötektikler sayılabilir.

Isıl işlem sırasında, bir tane kesişme noktasında katılaşan son düşük erime noktalı ötektik yeniden eridiğinde ve yüzey gerilimi keskin kenarlı bir üçgen oluşturduğunda, bir erime başlangıcı üçgeni oluşur. Bir dendrit içindeki düşük erime noktalı ötektik erir ve sıvı küreselleşirse, yeniden erimiş bir ötektik damlacık oluşur. Tutma sıcaklığı çok yüksekse, düşük erime noktalı bileşenler erir ve ikili, üçlü veya diğer yeniden erimiş ötektikler olarak yeniden katılaşır.

Beş derecelendirme tanımlanmıştır: normal, aşırı ısınmış, hafif erime başlangıcı, erime başlangıcı ve şiddetli erime başlangıcı. Yük ile işlenmiş bir kontrol çubuğundan bir numune alınır. Cilalanmış yüzeyin tamamı 400× büyütmede incelenir ve en şiddetli alan, derecelendirmeyi belirler. Normal bir çözelti işlemine tabi tutulmuş yapı, esas olarak kenarları yuvarlatılmış ve aglomerasyon göstermeyen parçacıklı ötektik silisyum içerir. Erime başlangıcı gösteren bir yapı ise, çoğunlukla düz kenarlı, aglomere olmuş, irileşmiş ötektik silisyum, tipik yeniden erimiş globüller ve çok bileşenli yeniden erimiş ötektikler içerir.

Döküm Al-Cu Alaşımlarında Tanecik Boyutu

Çin standardı JB/T 7946.4-2017, döküm Al-Cu alaşımlarındaki tane boyutunu değerlendirir. Bir numune genellikle bir çekme numunesinden kesilir veya teknik belgelerde belirtildiği şekilde alınır. Taşlama ve parlatma işlemlerinden sonra, numune 0,5% HF veya 0,5 mL HF + 1,5 mL HCl + 2,5 mL HNO₃ + 95,5 mL H₂O. Yüzeyin tamamı 100× büyütmede incelenir ve çoğu tarlayı temsil eden standart sınıfa göre derecelendirilir. Tanecik boyutu sekiz sınıfa ayrılır.

Dövme Alüminyum Denetimi

GB/T 3246.1-2012 numaralı Çin standardı, esas olarak işlenmiş alüminyum ve alüminyum alaşımlı malzemeler ile ürünlerin mikroyapısal incelemesine uygulanır.

Ek Entegre Denetim Prosedürleri

1. Külçe ve ısıl işlem görmüş ürünlerin mikroyapıları. Parlatılmış durumda, faz morfolojisini, gözenekliliği, kalıntıları ve diğer kusurları inceleyin. Aşındırılmış numunelerde dendritik yapıyı inceleyin, fazları tanımlayın ve su verilmiş malzemede başlangıç erimesini değerlendirin. Su verilmiş ve tavlanmış işlenmiş ürünler normalde 200×-500× büyütmede tane durumu ve başlangıç erimesi açısından incelenir. GB/T 3246.1-2012 standardı, normal ve erime başlangıcı gösteren kütükler, döküm-haddelenmiş saclar ile su verilmiş veya erime başlangıcı gösteren işlenmiş ürünler için karşılaştırmalı mikrograflar sunmaktadır.
2. Yüksek sıcaklıkta oksidasyon. Yüksek sıcaklıkta işleme sırasında fırın neminin yüksek olması, ısıl işlemden sonra yüzeyde kabarcıklar veya yüzeyin hemen altında taneler arası gözenekler oluşmasına neden olabilir. Buna yüksek sıcaklıkta oksidasyon denir.
3. Kaplama kalınlığı. Korozyon direncini artırmak veya işleme gereksinimlerini karşılamak amacıyla, alaşımlı sacların üzerine genellikle alüminyum veya alüminyum alaşımı kaplanır. Enine kesiti inceleyin ve parlatma işlemi sırasında kaplamayı korumak için bir numune kelepçesi veya sabitleme aparatı kullanın. Ortalama 5-10 kalınlık ölçümünü alın ve toplam sac kalınlığına bölerek kaplama yüzdesini hesaplayın.
4. Bakır difüzyonu. Al-Cu-Mg Alclad sacın uzun süreli yüksek sıcaklık işlemine tabi tutulması sırasında, bakır tane sınırları boyunca kaplama tabakasına yayılır. Difüzyon derinliğinin artması, korozyon direncinde daha fazla kayba neden olur. Numuneyi elektrolitik olarak parlatın ve her iki yüzeydeki kaplama tabakasında bakırın maksimum difüzyon derinliğini inceleyin.
5. Tane boyutu. Tane boyutu incelemesi genellikle matris içindeki taneleri, yani α-alüminyum katı çözeltisini ölçer. Küçük fazlar, kalıntılar ve diğer bileşenler dikkate alınmaz. Yöntemler genel olarak diğer metaller için kullanılanlarla aynıdır; derecelendirme için standart karşılaştırma çizelgeleri, planimetrik yöntem veya kesişim yöntemi kullanılabilir.