Как проводится металлографический контроль алюминиевых сплавов?

Макроскопический осмотр

Макроскопический осмотр позволяет с помощью простых методов выявлять внутренние дефекты на обширной поверхности алюминиевого изделия и, следовательно, является эффективным методом планового контроля.

Подготовка макроскопического образца

Образец из алюминиевого сплава, подлежащий осмотру с низким увеличением, отбирается из места, выбранного в соответствии с целью осмотра или применимым стандартом. Поверхность для осмотра подвергается фрезерованию или иной обработке до достижения шероховатости Ра не более 3,2 мкм. Масло удаляется с помощью бензина, этанола, ацетона или другого растворителя, чтобы макроструктура просматривалась четко.

Обычно применяется щелочное травление. Образцы отливок и литых слитков подвергают травлению при комнатной температуре в растворе NaOH концентрацией 80–120 г/л или 10%–15% по массе. Для образцов кованых изделий используют раствор NaOH концентрацией 150–250 г/л при комнатной температуре. Время травления варьируется в зависимости от сплава от 3 до 30 минут и продолжается до тех пор, пока не станут четко видны структурные дефекты. Соотношение объёма травителя к объёму погружённого образца должно составлять не менее 10:1. После травления образцы промывают водой, удаляют чёрную коррозионную пленку раствором HNO₃ 20%-30%₃ раствором по массе, повторно промыть и высушить. Образец также можно подвергнуть травлению с помощью тампона, однако эталонным методом является погружное травление.

Макроскопическая оценка

Металлографические стандарты для контроля литых алюминиевых сплавов при низком увеличении деля степень выраженности микроотверстий на пять классов и содержат эталонные изображения. Образец визуально сравнивают с этими изображениями для определения его класса. В литых алюминиевых изделиях встречаются и многие другие макроскопические дефекты, однако, поскольку стандарты пока не определяют все их типы, при контроле можно руководствоваться стандартами, касающимися дефектов в кованом алюминии и слитках алюминиевых сплавов.

Типы макроскопических дефектов

Данный стандарт, касающийся микроскопического исследования с низким увеличением, охватывает подготовку образцов из слитков, профилей, поковок, листового проката и других деформированных изделий; травление образцов; исследование микроструктуры; классификацию дефектов; а также составление протоколов испытаний. В нем дефекты подразделяются на 22 типа.

Микроструктурный контроль

Подготовка металлографических образцов

При подготовке образца следует избегать образования глубокого деформационного слоя. Образец следует разрезать вручную или механическим способом, а затем выровнять поверхность для исследования с помощью фрезы, напильника или грубой абразивной бумаги, сняв 1–3 мм. Не следует использовать шлифовальный круг для резки или выравнивания. Шлифование следует проводить постепенно, переходя от грубой к мелкой металлографической наждачной бумаге, с умеренным давлением, не допуская попадания частиц грубого абразива на следующий этап. При использовании предварительного шлифовального станка для охлаждения и смазки предпочтительно использовать керосин.

Небольшие образцы или специменты, поверхность которых необходимо изучить, например, плакированные слои, можно закрепить в оправе. Поскольку нагрев при закреплении может вызвать искусственное старение некоторых алюминиевых сплавов, предпочтительным является холодное закрепление. Алюминий можно полировать механически, химически или электролитически; наиболее распространенным является механическая полировка. При грубой полировке используется концентрированная суспензия оксида алюминия или оксида хрома с размером частиц около 5 мкм в воде либо алмазная паста на тонком холсте или войлоке при скорости 500–600 об/мин. При тонкой полировке используется разбавленная суспензия с частицами размером менее 1 мкм или алмазная паста на шелке со скоростью 150–200 об/мин.

При ненадлежащей подготовке образуется серо-белая оксидная пленка, которая после травления приобретает серый оттенок и при большом увеличении демонстрирует множество мелких черных пятен в алюминиевой матрице. Правильно отполированная поверхность имеет зеркальный блеск и не содержит царапин и загрязнений. Если при тонкой полировке не удается удалить царапины с коммерчески чистого или высокочистого алюминия, можно прибегнуть к электролитической полировке.

Выбор травителя

Выбор травителя зависит от состава сплава, состояния материала и цели проверки. К распространенным растворам относятся HF (1 мл) + H₂O (200 мл); HF (50 мл) + H₂O (50 мл); HF (2 мл) + HCl (3 мл) + HNO₃ (5 мл) + H₂O (190 мл); HNO₃ (25 мл) + H₂O (75 мл); H₂И Т. Д.₄ (10–20 мл) + H₂O (80–90 мл); и H₃PO₄ (10 мл) + H₂O (90 мл). С их помощью можно определить общую структуру алюминия, структуру зерен и различные фазы. Следует использовать химические вещества реактивного качества и дистиллированную воду. Отполированные образцы подвергают анодированию перед наблюдением зерен слитка, отожженных образцов и деформированных микроструктур в поляризованном свете.

Стандарты на литейные алюминиевые сплавы

Металлографическое исследование литейных сплавов может проводиться в отполированном или протравленном состоянии. Китайский стандарт JB/T 7946.1-2017 предусматривает оценку модификации литейных сплавов Al-Si, стандарт JB/T 7946.2-2017 устанавливает требования к оценке структур, возникающих при плавлении, после термической обработки, а стандарт JB/T 7946.4-2017 — к оценке размера зерен в литых алюминиево-медных сплавах. Металлография также обычно включает в себя исследование микропористости.

Оценка модификации литейных сплавов Al-Si

Оценка модификации является одним из основных аспектов металлографии литого алюминия. Стандарт JB/T 7946.1-2017 предусматривает отдельные методы для модификации натрием и фосфором; модификация натрием применяется чаще. Модификация стронцием также широко используется в промышленности, однако в Китае в настоящее время отсутствует соответствующий металлографический стандарт, поэтому в качестве практического ориентира можно использовать оценку модификации натрием.

После полировки образец, модифицированный натрием, подвергается травлению в течение 5–10 секунд в растворе HF с массовой долей 0,5%. Вся поверхность, подлежащая контролю, исследуется при увеличении 200× и оценивается в соответствии с эталонным классом, наиболее характерным для большинства областей. Морфология эвтектического кремния определяет шесть классов: немодифицированный, с игольчатым кремнием; недомодифицированный, с короткими стержнями и иголками; нормально модифицированный, с точками и червеобразным кремнием; с затухающей модификацией, с укрупнённым кремнием; слегка перемодифицированный; и сильно перемодифицированный.

Образец литого эвтектического сплава Al-Si с добавлением фосфора подвергается травлению в растворе 0,5% HF или в смешанном кислотном растворе, содержащем 0,5 мл HF + 1,5 мл HCl + 2,5 мл HNO₃ + 95,5 мл H₂O. Оценка проводится при 100-кратном увеличении по сравнению со стандартным классом, представляющим большинство месторождений. Существуют четыре класса: немодифицированный, хорошо модифицированный, нормально модифицированный и недомодифицированный.

Оценка начального плавления в литых сплавах Al-Si

Данная оценка применима к сплавам, поддающимся термической обработке. Сегрегационные включения и низкоплавкие эвтектики, образовавшиеся в процессе затвердевания, могут переплавиться при температуре последующей термической обработки. К характерным признакам относятся треугольники начального плавления, плавление на границах зерен, переплавленные глобулы и переплавленные эвтектики.

Треугольник начального плавления образуется, когда последний низкоплавкий эвтектический компонент, затвердевающий на пересечении зерен, переплавляется в ходе термической обработки, а поверхностное натяжение формирует треугольник с острыми гранями. Если низкоплавкий эвтектик внутри дендрита плавится, а расплав принимает сфероидную форму, образуется переплавленная эвтектическая капля. Если температура выдержки слишком высока, низкоплавкие компоненты плавятся и вновь затвердевают в виде бинарных, тернарных или других переплавленных эвтектиков.

Выделяют пять степеней: нормальная, перегретая, с незначительным началом плавления, с началом плавления и с выраженным началом плавления. Образец отбирают из контрольного бруска, обработанного вместе с загрузкой. Всю отполированную поверхность исследуют при увеличении 400×, и степень определяется по участку с наиболее выраженными признаками. Нормальная структура после термической обработки представляет собой преимущественно частицы эвтектического кремния с закруглёнными краями и без агломерации. Структура с начальным плавлением характеризуется агломерированным, укрупнённым эвтектическим кремнием с преимущественно прямыми краями, типичными переплавленными глобулами и многокомпонентными переплавленными эвтектиками.

Размер зерен в литых сплавах Алюминия и меди

Китайский стандарт JB/T 7946.4-2017 предусматривает оценку размера зерен в литых алюминиево-медных сплавах. Образец, как правило, вырезается из пробника для испытания на растяжение или отбирается в соответствии с требованиями технической документации. После шлифования и полирования его подвергают травлению в растворе 0,5% HF или 0,5 мл HF + 1,5 мл HCl + 2,5 мл HNO₃ + 95,5 мл H₂O. Вся поверхность исследуется при увеличении 100× и оценивается в соответствии со стандартной шкалой, отражающей характеристики большинства участков. Размер зерен подразделяется на восемь классов.

Контроль качества деформируемого алюминия

Китайский стандарт GB/T 3246.1-2012 применяется в основном для микроструктурного контроля кованых алюминиевых и алюминиево-сплавных материалов и изделий.

Дополнительные процедуры комплексного осмотра

1. Микроструктуры слитков и термообработанных изделий. На отполированных образцах следует оценить морфологию фаз, пористость, включения и другие дефекты. На протравленных образцах исследуйте дендритную структуру, определите фазы и оцените начальное плавление в закаленном материале. Закаленные и отжигаемые кованые изделия обычно исследуются при увеличении 200×–500× для оценки состояния зерен и начального плавления. Стандарт GB/T 3246.1-2012 содержит сравнительные микрофотографии нормальных и с признаками начального плавления слитков, лито-прокатного листа, а также закаленных или с признаками начального плавления кованых изделий.
2. Высокотемпературное окисление. Высокая влажность в печи во время термообработки при повышенных температурах может привести к образованию пузырей на поверхности или межзеренных пор непосредственно под поверхностью после термообработки. Это явление называется высокотемпературным окислением.
3. Толщина облицовки. Алюминий или алюминиевый сплав часто наносят в качестве облицовки на лист из сплава с целью повышения коррозионной стойкости или обеспечения соответствия требованиям к обработке. Изучите поперечное сечение и используйте зажим для образца или крепеж, чтобы защитить облицовку во время полировки. Усредните результаты 5–10 измерений толщины и разделите их на общую толщину листа, чтобы определить процентную долю облицовки.
4. Диффузия меди. При длительной термообработке листа с алюминиево-медно-магниевым алюминиевым кладдом медь диффундирует вдоль границ зерен в кладку. Увеличение глубины диффузии приводит к более значительному снижению коррозионной стойкости. Проведите электролитическую полировку образца и определите максимальную глубину диффузии меди в кладке на обеих поверхностях.
5. Размер зерен. При контроле размера зерен обычно измеряются зерна в матрице — твердом растворе α-алюминия. Вторичные фазы, включения и другие компоненты не учитываются. Методы, как правило, аналогичны методам, применяемым для других металлов; для оценки могут использоваться стандартные сравнительные таблицы, планиметрический метод или метод пересечения.