Come viene eseguita l'ispezione metallografica sulle leghe di alluminio?

Ispezione macroscopica

L'ispezione macroscopica utilizza metodi semplici per individuare difetti interni su un'ampia superficie di un prodotto in alluminio e rappresenta quindi un efficace metodo di ispezione di routine.

Preparazione di un campione macroscopico

Si preleva un campione in lega di alluminio a basso ingrandimento da una posizione scelta in base allo scopo dell'ispezione o alla norma applicabile. La superficie da ispezionare viene fresata o altrimenti preparata fino a raggiungere una rugosità Ra non superiore a 3,2 μm. L'olio viene rimosso con benzina, etanolo, acetone o un altro solvente, in modo che la macrostruttura risulti chiaramente visibile.

Si ricorre comunemente all’incisione alcalina. I provini di fusioni e lingotti vengono incisi a temperatura ambiente in una soluzione di NaOH a 80-120 g/L, oppure 10%-15% in massa. Per i provini di prodotti lavorati si utilizzano 150-250 g/L di NaOH a temperatura ambiente. Il tempo di incisione varia a seconda della lega da 3 a 30 minuti e prosegue fino a quando i difetti strutturali non risultano chiaramente visibili. Il rapporto tra il volume dell’agente di incisione e il volume del provino immerso deve essere di almeno 10:1. Dopo l’incisione, sciacquare con acqua e rimuovere la pellicola di corrosione nera con HNO₂.₃ soluzione in massa, risciacquare nuovamente e asciugare. È possibile anche effettuare l’incisione con tampone, ma l’incisione per immersione è il metodo di riferimento.

Valutazione macroscopica

Le norme metallografiche relative all'ispezione a basso ingrandimento delle leghe di alluminio fuse classificano la gravità dei fori capillari in cinque gradi e forniscono immagini di riferimento. Il provino viene confrontato visivamente con tali immagini per determinarne il grado. Nell’alluminio fuso si verificano molti altri difetti macroscopici, ma poiché le norme non ne definiscono ancora ogni tipo, l’ispezione può fare riferimento alle norme relative ai difetti presenti nell’alluminio lavorato e nei lingotti di leghe di alluminio.

Tipi di difetti macroscopici

La norma di riferimento relativa all'ingrandimento ridotto riguarda la preparazione dei provini per lingotti, estrusi, pezzi forgiati, lamiere e altri prodotti lavorati; l'incisione dei provini; l'esame strutturale; la classificazione dei difetti; e i rapporti di prova. La norma suddivide i difetti in 22 tipologie.

Ispezione microstrutturale

Preparazione dei campioni metallografici

Durante la preparazione occorre evitare di creare uno strato di deformazione profondo. Tagliare il campione manualmente o meccanicamente, quindi spianare la superficie da ispezionare con una fresa, una lima o carta abrasiva a grana grossa, asportando 1-3 mm. Non utilizzare una mola per il taglio o la spianatura. Levigare progressivamente passando da carte metallografiche a grana grossa a quelle a grana fine, esercitando una pressione moderata e evitando che l’abrasivo a grana grossa contamini la fase successiva. Se si utilizza una levigatrice, è preferibile utilizzare cherosene per il raffreddamento e la lubrificazione.

È possibile montare campioni di piccole dimensioni o provini la cui superficie deve essere osservata, come gli strati di rivestimento. Poiché il calore generato dal montaggio può provocare un invecchiamento artificiale di alcune leghe di alluminio, è preferibile il montaggio a freddo. L’alluminio può essere lucidato meccanicamente, chimicamente o elettroliticamente; la lucidatura meccanica è la più comune. La lucidatura grossolana utilizza una sospensione concentrata di allumina o ossido di cromo in acqua di circa 5 μm, oppure pasta diamantata, su tela fine o feltro a 500-600 giri/min. La lucidatura fine utilizza una sospensione diluita con particelle inferiori a 1 μm, oppure pasta diamantata, su seta a 150-200 giri/min.

Una preparazione non corretta dà origine a una pellicola di ossido di colore grigio-bianco che, dopo l’incisione, appare grigia e, ad alto ingrandimento, presenta numerose piccole macchie nere nella matrice di alluminio. Una superficie correttamente lucidata è brillante come uno specchio e priva di graffi e impurità. Se la lucidatura fine non riesce a rimuovere i graffi dall’alluminio commercialmente puro o ad alta purezza, è possibile ricorrere alla lucidatura elettrolitica.

Scelta di un agente di incisione

La scelta dell'agente di incisione dipende dalla composizione della lega, dallo stato del materiale e dallo scopo dell'ispezione. Tra le soluzioni più comuni figurano HF (1 mL) + H₂O (200 mL); HF (50 mL) + H₂O (50 mL); HF (2 mL) + HCl (3 mL) + HNO₃ (5 mL) + H₂O (190 mL); HNO₃ (25 mL) + H₂O (75 mL); H₂QUINDI₄ (10-20 mL) + H₂O (80-90 mL); e H₃PO₄ (10 mL) + H₂O (90 mL). Queste tecniche consentono di mettere in evidenza la struttura generale dell’alluminio, la struttura granulare e le varie fasi. È necessario utilizzare sostanze chimiche di grado reagente e acqua distillata. I campioni lucidati vengono sottoposti ad anodizzazione prima di osservare i grani dei lingotti, i campioni ricotti e le microstrutture deformate alla luce polarizzata.

Norme relative alle leghe di alluminio fuso

La metallografia delle leghe fuse può essere eseguita su provini lucidati o incisi. La norma cinese JB/T 7946.1-2017 valuta la modifica delle leghe di Al-Si fuse, la norma JB/T 7946.2-2017 valuta le strutture di fusione incipiente dopo il trattamento termico, mentre la norma JB/T 7946.4-2017 valuta la dimensione dei grani nelle leghe di Al-Cu fuse. La metallografia comprende comunemente anche l’esame della microporosità.

Valutazione delle modifiche alle leghe di alluminio-silicio fuse

La valutazione delle modificazioni è un aspetto fondamentale della metallografia dell’alluminio fuso. La norma JB/T 7946.1-2017 prevede metodi distinti per la modifica con sodio e con fosforo; la modifica con sodio è più comune. Anche la modifica con stronzio è ampiamente utilizzata a livello industriale, ma attualmente in Cina non esiste una norma metallografica corrispondente, pertanto la valutazione della modifica con sodio può essere utilizzata come riferimento pratico.

Dopo la lucidatura, un campione modificato con sodio viene sottoposto a incisione per 5-10 secondi in una soluzione di HF 0,5% in massa. L’intera superficie da ispezionare viene esaminata a 200× e classificata in base al grado di riferimento rappresentativo della maggior parte dei campi. La morfologia del silicio eutettico definisce sei gradi: non modificato, con silicio aghiforme; sottomodificato, con bastoncini corti e aghi; normalmente modificato, con puntini e silicio vermiforme; modifica in fase di dissolvenza, con silicio ingrossato; leggermente sovramodificato; e gravemente sovramodificato.

Un provino di lega eutettica Al-Si colata e modificata con fosforo viene inciso in una soluzione di HF 0,5% o in una soluzione di acidi misti contenente 0,5 mL di HF + 1,5 mL di HCl + 2,5 mL di HNO₃ + 95,5 mL di H₂O. La valutazione viene effettuata a un ingrandimento di 100× rispetto al grado standard rappresentativo della maggior parte dei campi. I quattro gradi sono: non modificato, ben modificato, normalmente modificato e sottomodificato.

Valutazione della fusione incipiente nelle leghe di Al-Si colate

La presente valutazione si applica alle leghe trattabili termicamente. La segregazione e gli eutettici a basso punto di fusione formatisi durante la solidificazione possono rifondersi alla temperatura del successivo trattamento di solubilizzazione. Tra le caratteristiche figurano triangoli di fusione incipiente, fusione ai bordi dei grani, globuli rifusi ed eutettici rifusi.

Si forma un triangolo di fusione incipiente quando l’ultimo eutettico a basso punto di fusione, solidificatosi all’intersezione dei grani, si rifonde durante il trattamento termico e la tensione superficiale crea un triangolo dai bordi ben definiti. Se un eutettico a basso punto di fusione all’interno di un dendrite si fonde e il liquido assume forma sferoidale, si forma un globulo eutettico rifuso. Se la temperatura di mantenimento è troppo elevata, i costituenti a basso punto di fusione si fondono e si risolidificano come eutettici binari, ternari o di altro tipo rifusi.

Vengono definiti cinque gradi: normale, surriscaldato, leggero inizio di fusione, inizio di fusione e grave inizio di fusione. Viene prelevato un campione da una barra di riferimento lavorata insieme al carico. L’intera superficie lucidata viene esaminata a 400× e il grado viene determinato in base alla zona più grave. Una struttura normale trattata per soluzione presenta principalmente silicio eutettico particellare con bordi arrotondati e senza agglomerazioni. Una struttura con fusione incipiente mostra silicio eutettico agglomerato e ingrossato con bordi prevalentemente diritti, globuli tipici da rifusione ed eutettici multicomponenti rifusi.

Granulometria nelle leghe di alluminio-rame fuse

La norma cinese JB/T 7946.4-2017 definisce i criteri di valutazione della granulometria nelle leghe di alluminio-rame fuse. Un provino viene generalmente ricavato da un campione di trazione o prelevato secondo quanto specificato nella documentazione tecnica. Dopo la molatura e la lucidatura, viene sottoposto a incisione in 0,51 TP33T HF oppure in 0,5 mL di HF + 1,5 mL di HCl + 2,5 mL di HNO₃ + 95,5 mL di H₂O. L’intera superficie viene esaminata a un ingrandimento di 100× e classificata in base al grado standard rappresentativo della maggior parte dei campi. La granulometria è suddivisa in otto classi.

Controllo dell’alluminio lavorato

La norma cinese GB/T 3246.1-2012 si applica principalmente all'ispezione microstrutturale di materiali e prodotti in alluminio lavorato e in leghe di alluminio.

Procedure di ispezione integrate aggiuntive

1. Microstrutture dei lingotti e dei prodotti sottoposti a trattamento termico. Nello stato levigato, esaminare la morfologia delle fasi, la porosità, le inclusioni e altri difetti. Sui campioni incisi, esaminare la struttura dendritica, identificare le fasi e valutare la fusione incipiente nel materiale temprato. I prodotti lavorati temprati e ricotti vengono normalmente esaminati a un ingrandimento compreso tra 200× e 500× per valutare lo stato dei grani e la fusione incipiente. La norma GB/T 3246.1-2012 fornisce micrografie comparative per lingotti normali e con fusione incipiente, lamiere laminate da colata e prodotti lavorati temprati o con fusione incipiente.
2. Ossidazione ad alta temperatura. Un’elevata umidità all’interno del forno durante il trattamento a temperature elevate può causare la formazione di bolle superficiali o di pori intergranulari appena sotto la superficie dopo il trattamento termico. Questo fenomeno è noto come ossidazione ad alta temperatura.
3. Spessore del rivestimento. L'alluminio o la lega di alluminio vengono spesso utilizzati come rivestimento su lamiere in lega per migliorare la resistenza alla corrosione o soddisfare i requisiti di lavorazione. Esaminare una sezione trasversale e utilizzare un morsetto per provini o un supporto per proteggere il rivestimento durante la lucidatura. Calcolare la media di 5-10 misurazioni dello spessore e dividerla per lo spessore totale della lamiera per ottenere la percentuale di rivestimento.
4. Diffusione del rame. Durante un trattamento prolungato ad alta temperatura della lamiera Alclad in lega di Al-Cu-Mg, il rame si diffonde lungo i bordi dei grani nel rivestimento. Una maggiore profondità di diffusione comporta una maggiore perdita di resistenza alla corrosione. Lucidare elettroliticamente il campione ed esaminare la profondità massima di diffusione del rame nel rivestimento su entrambe le facce.
5. Granulometria. L'analisi granulometrica misura normalmente i grani presenti nella matrice, ovvero la soluzione solida di α-alluminio. Le fasi minori, le inclusioni e gli altri costituenti vengono ignorati. I metodi utilizzati sono generalmente gli stessi impiegati per altri metalli; la classificazione può avvenire tramite tabelle di confronto standard, il metodo planimetrico o il metodo dell'intercetta.